冠心平片鉴别及含量测定方法研究.doc

1 冠心平片鉴别及含量测定方法研究【摘要】目的建立冠心平片的鉴别及含量测定方法。方法采用薄层色谱( TLC )法对制剂中的当归、瓜蒌皮、三七进行鉴别,并用紫外分光光度法测定制剂中总多糖含量。结果薄层鉴别色谱特征斑点明显。所测定的 3 批样品中, 多糖含量最高是 % , 最低是 % , 平均为 % ; 平均加样回收率是 % , RSD 为 % 。结论用薄层色谱( TLC )法对该制剂中的当归、瓜蒌皮、三七进行鉴别及用紫外分光光度法测定总多糖的方法简便准确、专属性强,可作为冠心平片的质量控制方法之一。【关键词】冠心平片; 多糖; 薄层鉴别; 紫外分光光度法 Abstract : ObjectiveTo establish quality standards for Guanxinping Tablet. MethodsRadix Angelicae Sinensis,Pericarpium Trichosanthis and Radix Notoginseng were identified by TLC, and the content of harides was determined by UV 拟 spectro. photometry. Results The TLC 2 spots developed were quite clear. The hightest content was % , the lowest content was %, the average content of harides was %. The average recouery of harides was %,with RSD of %, respectively . ConclusionThe method is convenient, reliable. It is one of the ways that can be used for the quality control of Guanxinping tablet. Key words : Guanxinping tablet ; harides ; TLC ; UV 拟 spectrophotometry 冠心平片由黄精、当归、瓜蒌皮、三七等中药组成, 具有补气益阴养血、活血化淤行气、疏经通脉止痛功能。临床上主要用于气虚阴伤血亏、痰气淤血阻滞、气短乏力、心悸等症, 以及心律失常, 动脉粥样硬化, 高血脂等。为确保制剂质量,笔者对该制剂进行了鉴别及含量测定方法研究。现将结果报告如下。 1 仪器与试药 仪器 3 WD 拟 9413A 凝胶成像分析仪:北京六一仪器厂产品; 电子分析天平, BP211D 奥豪斯( 上海) 公司; TU 拟 1800S 紫外可见分光光度计,北京普析通用仪器有限责任公司产品; 939 薄层铺板机, 重庆贝可得仪器技术公司产品。 材料及试药硅胶 G、硅胶 GF254 , 青岛南洋化工集团公司产品; 硅胶 G板、硅胶 GF254 板,自制; 冠心平片,江苏省中医医院制剂部生产, 批号 020812 , 041111 , 050522 ; 无水葡萄糖, 上海化学试剂采购供应站试剂厂生产; 所用试剂均为分析纯。 2 方法与结果 薄层色谱鉴别 三七 TLC 方法取本品 10 片,研细,加乙醇 50 ml ,加热回流 1h,滤过,滤液水浴蒸干,残渣加水 20 ml 溶解,用正丁醇 40 ml, 分2 次萃取, 合并正丁醇液, 用氨试液洗涤 2次, 20 ml/ 次, 4 弃氨试液, 正丁醇液蒸干, 残渣加甲醇 2 ml 使溶解, 作为供试品溶液; 再取三七对照药材 g, 同法制得三七对照药材溶液, 作为对照品溶液; 另取不含三七药材制成的阴性样品 10片, 同法处理, 制成阴性对照品溶液。照薄层色谱法实验, 吸取上述 3 种溶液各 10μl ,分别点于同一块硅胶 G 板上, 以三***甲烷拟醋酸乙酯拟甲醇拟水( 15∶ 40∶ 22∶ 10) 10℃以下放置的下层溶液为展开剂, 展开, 取出, 晾干。喷以 10% 硫酸乙醇溶液,在 105 ℃加热斑点显色清晰。供试品色谱中, 在与对照品色谱相应位置上, 显相同颜色的斑点, 阴性对照无此斑点。见图 1。 当归 TLC 方法取本品 20片, 研细,加 1% 的碳酸钠溶液 50 ml, 超声提取 30 min ,离心,取上清液,加盐酸调 pH 至1~2,用*** 60 ml,分3 次萃取, 合并***液, 用水洗 3次, 20 ml/ 次, 弃水液, ***液蒸干, 残渣加甲醇