***丙烯酸甲酯——苯乙烯悬浮共聚共聚合成一、仪器与原料光电分析天平、恒温水浴锅、电子恒速搅拌机、***丙烯酸甲酯( MMA ), 分析纯;苯乙烯( PS )、分析纯过氧化二苯甲酰( BPO ) ,化学纯;磷酸钙,分析纯、十二烷基苯磺酸钠,分析纯、聚乙烯醇( PVA ),化学纯; 二、悬浮聚合实验操作反应在装有温度计机械搅拌器回流冷凝器的 250mL 四口烧瓶中进行首先将四口瓶置于水浴箱内,加入 54mL 蒸馏水和 聚乙烯醇, 十二烷基苯磺酸钠, 磷酸钙安装冷凝管并通入冷凝水,打开搅拌装置,调节搅拌速度,保持水浴为 81℃计时搅拌 ,活化分散剂然后采用一次投料方式,加入预先溶有 的单体(***丙烯酸甲酯 ,苯乙烯 ),恒温 81℃,反应 左右,用吸管吸取少量珠状物于盛水的小烧杯中进行观察,如颗粒变硬,继续反应 10~ 20min 以使单体完全反应,停止反应,用冷水将聚合产物反复洗涤几次后,进行抽滤最后将产物珠粒置于表面皿中自然晾干,观察聚合物珠粒形状,称量并计算收率。***丙烯酸甲酯——苯乙烯悬浮聚合反应的较佳工艺条件***丙烯酸甲酯∕ mL 苯乙烯∕ mL 水∕单体磷酸钙∕g 十二烷基苯磺酸钠∕g 聚乙烯醇∕g 引发剂( BPO )∕g 温度∕℃ 6:1 81 三、差热分析仪及测量原理差热分析(Differential Thermal Analysis ,简称 DTA) 是在程序控制温度下测量物质和参比物的温度差和温度(或时间)关系的—种技术。当物质在加热或冷却过程中发生物理或化学变化时,往往会产生热效应。伴随热效应的变化有晶型转变、沸腾、升华、蒸发、熔融等物理变化,以及氧化还原、分解、脱水、燃挠等化学变化。另有一类变化,虽其本身不产生放热或吸热,但比热容等某些物理性质发生了变化,从而也会导致产生温度差,如玻璃化转变等。 1、 DTA 法( DSC ) 测定晶体的玻璃化转变温度以玻璃化
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