天然药物化学实验讲义 - 武汉大学药学院.doc

天然药物化学实验武汉大学药学院 1 目录天然药物化学实验须知············································································· 1 实验一薄层板的制备············································································· 2 实验二薄层色谱应用············································································· 4 实验三芦丁的提取与鉴定······································································· 7 实验四草豆蔻挥发油的提取与鉴定··························································· 12 实验五小蘖碱的提取与鉴定(设计性实验) ················································ 14 参考文献······························································································ 16 2 天然药物化学实验须知在天然药物化学实验中,所用的药品、试药、试剂、溶剂大多具有挥发性、易燃、有毒、有腐蚀性、甚至爆炸性,实验操作又经常在加温、加压等情况下进行,需要各种热源、电器或其它仪器, 操作不慎易造成火灾、爆炸、中毒、触电等事故。但只要加强爱护国家财产和保障人民生命安全的责任心, 提高警惕, 消除隐患, 注意实验规则, 完全可以避免一切事故的发生。实验规则 1. 实验前必须预****实验内容, 了解实验原理和操作规程。随时记录实验项目及其现象, 以撰写正式实验报告。 2. 实验前应清点并检查仪器是否完整,装置是否正确,合格后方可进行实验。实验时不准做与实验无关的事情, 严禁吸烟, 不得擅自离开实验室, 并应随时注意反应情况, 仪器是否漏气、破裂等。 3. 药品仪器都是国家财产, 须节约爱护使用; 公用物品, 用后立即放归原处, 以便他人使用。不可调错瓶塞,以免污染。器皿用后要洗刷干净。 4. 操作易燃性有机溶剂, 回流、蒸馏、减压蒸馏时, 不能明火直接加热, 要放沸石或一端封死的毛细管。若在加热时发现未放沸石则应冷却后再加, 防止爆沸冲出。减压系统应装有安全瓶。加液时应停火或远离火源, 勿漏气开口, 冷凝水要通畅。启封易挥发溶剂瓶盖时,脸面要避开瓶口慢慢开口,以防气体冲脸上,危机尊容。 5. 有毒、腐蚀性药品应妥善保管,操作后要立即洗手。勿沾及五官、创口及身体暴露部位,以免中毒、损伤皮肤。 6. 实验中,应在通风橱中使用毒气或腐蚀性气体,必要时,可戴防护用具进行工作。 7. 若将玻璃管插入塞中时,可在塞孔中涂些水或甘油等润滑剂,用布包住玻璃管使其旋转而入,防止折断割伤。 8. 实验台上勿放置与实验无关物品,随时保持水槽、仪器、桌面、地面整洁。 9. 实验结束时,应将门、窗、水、电、煤气关好,室内打扫干净,并清点仪器后方可离开实验室。 3 安全防火须知 1. 实验室存放易燃性有机溶剂时要远离火源,存量不得超过 500ml 。 2. 在进行易燃性有机溶剂实验时,须按照操作规程进行。不可将易挥发、易燃性有机溶剂倒入水槽或废液缸内。 3. 烘箱内不能烘盛有易燃性溶剂的器皿。 4. 消防器材、砂箱、石棉布、灭火器等应放在方便固定的地点,不能随意移动,均应处于备用状态。 5. 万一不慎着火,要沉着冷静积极抢救。应立即切断室内电源和火源,用石棉布将着火部位盖严, 使其隔绝空气而熄灭。或视火势情况选用适当灭火器材进行灭火。在实验室使用二氧化碳灭火器较好,它具有不腐蚀、不导电等优点。实验室常见的事故如下,应予以特别注意: 1. 蒸馏或回流时,发现未放沸石,未等溶液冷却就补加沸石,结果溶液冲出瓶外,容易引起火灾。 2. 蒸馏易燃物时,未通冷却水,大量蒸气逸出易引起火灾。 3. 蒸馏易燃物时塞子漏气引起火灾。 4. 用三角烧瓶做减压装置的受器,结果炸裂。 5. 减压操作结束后,放气太快,使压力计冲破。 6. 使用真空干燥器时,未关闭真空泵就直接开干燥器的放气阀,结果使泵内的机油被吸到干燥器中,使样品被污染等。实验一薄层板的制备一、目的要求 1 掌握各种薄层板的制备方法; 2 了解各种薄层板的制备原理、特点及应用范围。二、制备方法 4 1. 不加粘合剂的薄层涂布法(1 )氧化铝薄层将吸附剂置于薄层涂布