《新型纺织纤维系列鉴别方法标准》编制说明 - 检验检疫标准管理信息系统.doc

《纺织纤维鉴别试验方法拉曼光谱鉴别方法》编制说明
一、任务来源
《纺织纤维鉴别试验方法拉曼光谱鉴别方法》是国家质量监督检验检疫总局于2010年下达的制标任务,是2010年完成的国家局科研课题《拉曼光谱技术在纺织纤维定性分析中的应用研究》(项目编号为2008IK096)成果转化而来的,任务编号为:2010B221k。
本标准在编制过程中按照GB/T -2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》的要求以及GB/T -2001《标准编制规则第四部分:化学分析方法》中的各项规定而编写,力求符合规范化与标准化的要求。
二、立项背景
纤维含量检测是纺织品法定检验的最重要项目之一,也是与消费者利益息息相关的反欺诈主要项目。如何在(人力、试验场地、试验仪器等)有限的条件下,更多、更好、更环保、更快速、更准确地检验纺织品纤维含量,是我们纺织品实验室一直努力追求的目标。
要测定纺织品的纤维含量,最首要的问题是先快速准确地鉴别纤维类别。目前纺织纤维定性检测方法有显微镜观察法、燃烧法、化学溶解法、熔点试验法,红外光谱分析法等,这些方法都有一定的局限性和缺点。显微镜观察法、燃烧法,只能鉴别天然纤维或合成纤维大类。化学溶解法虽然能够鉴别合成纤维具体品种及其与天然纤维的混纺产品,但溶解时使用的有机溶剂,如苯酚、二***甲酰***等,不仅对检测人员身体健康有害,存在易燃易爆的危险,而且还严重污染环境。红外吸收光谱法虽然能较准确定性鉴别纺织纤维,但是红外光谱分析仪对测试环境温湿度要求相当高,样品需进行干燥预处理,样品制作也很麻烦,检测周期较长,不能满足快速检测的要求,也一直难以推广。
拉曼光谱分析技术以其信息丰富、制样简单、干扰小等独特的优点,已在化学化工、材料高分子等领域有广泛的应用。由于拉曼光谱法采用激光器作为激发光源,具有很强的抗干扰能力,基本不受环境条件(温度、湿度等)的影响;与此同时,该光谱分析法需要样品量少,无需预处理,测试时间短,测试过程对样品无损,测试结果准确,不产生化学污染物。
与红外光谱方法、化学溶解法对比,拉曼光谱定性检测方法具有显著的技术优势,极具推广价值。如表1所示。
表1 拉曼光谱法与红外光谱法、化学溶解法对比
方法对比
环境要求
样品要求
制样要求
环境污染
检测周期
化学溶解法
无
无
无
污染严重
5-10分钟
红外光谱法
干燥环境
干燥处理
制样复杂
无
30分钟
拉曼光谱法
无
无
无
无
2-3分钟
在申请制标任务前,我们已经通过国家一级查新单位—浙江省科技信息研究院科研成果鉴定国内外查新确认,拉曼光谱技术在纺织纤维定性分析的相关标准以及纺织品拉曼光谱成分检测相关软件开发,国内外文献中未见述及。该科研成果已于2010年4月获得“发明专利”授权,同月通过总局系统专家审定,审定结论为“国际先进水平”。
三、标准的结构
本标准的结构如下:第1~2章为范围、规范性引用文件,第3~7章为原理、仪器和工具、试样和试验程序。附录A、B为资料性附录。
四、主要技术工作内容
1、方法原理
单色激光照射到物质上,大部分光透过物质,一部分光与物质发生非弹性碰撞,产生的散射称为拉曼散射。拉曼散射负载有样品的分子结构信息。拉曼光谱法的检测是用激光来检测处于红外区的分子的振动和转动能量,它是一种间接的检测方法,即通过差频(即拉曼位移)的方法来检测。采用拉曼光谱仪测试纺织纤维,得到包含纺织纤维分子结构信息的拉曼光谱图,依据纺织纤维拉曼谱图的特征峰在位置和强度上的差异,可实现纺织纤维的定性分析。
对于分子中的同一个基团,它的拉曼光谱峰的位置和红外光谱吸收峰的位置是相同的。当一个基团存在几种振动模式时,偶极矩变化大的振动,红外吸收峰强;偶极矩变化小的振动,红外吸收峰弱。拉曼光谱与之相反,偶极矩变化大的振动,拉曼峰弱;偶极矩变化小的振动,拉曼峰强;偶极矩没有变化的振动,拉曼峰最强。可见红外和拉曼的互补性。
与红外光谱不同,由于水的拉曼散射很微弱,拉曼光谱是研究含水样品的理想工具。
2、试验样品选择
纺织纤维很多,但是考虑到纺织品实验室的实际情况和纺织服用行业的应用情况,我们决定选择棉、羊毛、真丝、亚麻、苎麻、粘纤、莱赛尔纤维(俗称:天丝)、竹浆纤维、醋酯(二醋酯及三醋酯)、涤纶(PET)、
锦纶(锦纶6及锦纶66)、***纶、氨纶、芳纶、维纶、***纶、丙纶、聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)、聚乳酸纤维(PLA)(俗称:玉米纤维)、大豆蛋白/聚乙烯醇复合纤维(简称:大豆纤维)、牛奶蛋白复合纤维(简称:牛奶纤维)、甲壳素纤维、镀金属纤维等25种单一纤维标准样品以及近50种这些纤维的混纺产品作为我们的试验样品。
3、实验仪器选择
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