化学需氧量 测定.doc

化学需氧量测定
33 化学需氧量
碱性高锰酸钾法
适用范围和应用领域
本法适用于大洋和近岸海水及河口水化学需氧量的测定。
方法原理
在碱性加热条件下,用已知量并且是过量的高锰酸钾,氧化海水中的需氧物质。然后在硫酸酸性条件下,用碘化钾还原过量的高锰酸钾和二氧化锰,所生成的游离碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
试剂及其配制
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,所用水均为蒸馏水或等效纯水。
氢氧化钠溶液:
称取250g氢氧化钠(NaOH),溶于1000mL水中,盛于聚乙烯瓶中。
硫酸溶液:1+3。
在搅拌下,将1体积浓硫酸(H2SO4,ρ=)慢慢加入3体积水中,趁热滴加高锰酸钾溶液(),至溶液略呈微红色不褪为止,盛于试剂瓶中。
碘酸钾标准溶液:c(1/6KIO3)=
(KIO3,优级纯,预先在120℃烘2h,置于干燥器中冷却)溶于水中,全量移入1 000mL棕色量瓶中,稀释至标线,混匀。置于阴暗处,有效期为
1个月,。
使用时稀释10倍, 0mol/L碘酸钾标准溶液。
硫代硫酸钠标准溶液:c(Na2S2O3·5H2O)=
称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),用刚煮沸冷却的水溶解,加入约2g碳酸钠,移入棕色试剂瓶中,稀释至10L,混匀。置于阴凉处。
浓度的标定:
(),沿壁流入碘量瓶中,用少量水冲洗瓶壁,(),(),塞好瓶塞,轻荡混匀,加少许水封口,在暗处放置2min。轻轻旋开瓶塞,沿壁加入50mL水,在不断振摇下,用硫代硫酸钠溶液()滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉溶液(),继续滴定至溶液蓝色刚褪去为止。重复标定,。按式(64)计算其浓度:
c(Na2S2O3)?? 0
VNa2S2O3 (64)
a2S2O3——硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L;
V Na2S2O3——硫代硫酸钠标准溶液体积,mL。
高锰酸钾溶液:c(1/5KMnO4)=。
(KMnO4),溶于200mL水中,加热煮沸10min,冷却,移入棕色试剂瓶中,稀释至10L,混匀。放置7d左右,用玻璃砂芯漏斗过滤。
淀粉溶液:5g/L。
称取1g可溶性淀粉,用少量水搅成糊状,加入100mL煮沸的水,混匀,继续煮至透明。冷却后加入1mL乙酸,稀释至200mL,盛于试剂瓶中。
碘化钾(KI)
仪器及设备
——溶解氧滴定管:25mL;
——定量加液器:5mL;
155
——移液管:2,10mL;
——碘量瓶:250mL;
——具塞三角烧瓶;250mL;
——试剂瓶:500mL,棕