化学需氧量 作业指导书.doc

化学需氧量作业指导书
水质化学需氧量的测定(回流法)作业指导书
检测方法:水质化学需氧量的测定***钾法(GB11914-89)
1适用范围:
本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
用0. 25mol/L浓度的***钾溶液可测定大于50mg/L的C0D值,未经稀释水样的测定上限为700mg/L,用0. 025mol/L浓度的***钾溶液可测定5?50mg/L的C0D值,但低于10mg/L 时测量准确度较差。
本标准不适用于含***化物浓度大于1000mg/L (稀释后)的含盐水。当水样含***离子高于1000mg/L时,应先作定量稀释,使含量低于1000mg/L以下,再行测定。
2 原理
在水样中加入己知量的***钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后, 以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的***钾,由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性***钾条件下,芳烃及吡定难以被氧化,其氧化率较低。在硫酸银催化作用下, 直链脂肪族化合物可有效被氧化。
3 试剂
除非另有说明,实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,实验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
(Ag2S04),化学纯。
***(HgSO3,分析纯。硫酸(H2SO4),P=。
-硫酸银溶液:于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银,放置1-2天,不时摇动,使其溶解。
***钾标准溶液:
(l/6K2Cr207) =***钾标准溶液:
°C干燥2h后的***钾(基准)溶于水中,稀释至1000ml。
(l/6K2Cr207) =***钾标准溶液:。
:
,,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。
:
[(NH4)2Fe(S04)2 ? 6H2O]:溶解100g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(S04)2 6H2O]于300ml水中,加入50ml硫酸(),待其溶液冷却后稀释至500ml, 移入容量瓶中,摇匀。使用时稀释5倍后用***钾溶
液进行标定。
标定方法:***钾标准溶液()于500ml锥形瓶中,加水90ml 左右,缓慢加入30ml浓硫酸(),混匀,冷却后,加入3滴()试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定,滴定的溶液颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色,即为终点。
C[4)2Fe(S04)2 ? 6H20]=
式中:C一一硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol/L;
V一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量,ml。
C[4)2Fe(S04)2 ? 6H20]
,用***钾标准溶液标定[],其滴定步骤及浓度计算同 。
4 仪器
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带24号标准磨口的2