化学需氧量(COD)铬法测量原理.doc

化学需氧量(COD)铬法测量原理
化学需氧量(COD)
是指在一定条件下,用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,以氧的mg/L来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚***盐、亚铁盐、硫化物等。
水样的化学需氧量,可受加入氧化剂的种类及浓度,反应溶液的酸度、反应温度和时间,以及催化剂的有无而获得不同的结果,因此化学需氧量是一个条件性指标,必须严格按操作步骤进行,对于工业废水,我国规定用***钾法,其测得的值称为化学需氧量。
原理——在强酸性溶液中,一定量的***钾氧化水样中还原性物质,过量的***钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
干扰及消除——酸性***钾氧化性很强,可氧化大部分有机物,加入硫酸银作催化剂时,直链脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有机物却不易不被氧化,吡啶不被氧化,挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸汽相,不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。***离子能被***盐氧化,并能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸***,使成为络合物以消除干扰。***离子含量高于2000 mg/L 的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000 mg/L 以下,再行测定。
方法的适用范围—— mol/L的***钾溶液可测大于50 mg/L
的COD值, mol/L的***钾可测5-50 mg/L的COD值,但准确度较差。仪器:
? 回流装置——带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置(若取样量在30ml以上,采用500ml锥形瓶)。见图1。加热装置——电热板或变阻电炉?
50ml酸式滴定管?
试剂:
1>. ***钾标准溶液——称取预先在120℃烘干2h的基准***,移入1000ml容量瓶,稀释至刻度,摇匀。(1/6 K2Cr2O7=)
2>. 试亚铁灵指示液——(,1,10-phenanthnoline),()溶于水中,稀释至100ml,贮存棕色瓶内。
3>. ——,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水至标线,摇匀。使用前以***钾标准溶液标定。[(NH4)2Fe(SO4)=]
标定:***钾标准溶液于500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(),用硫酸亚铁铵滴定至溶液由黄色经蓝绿色至红褐色为终点。 M = ()/V
M——硫酸亚铁铵标准液浓度(mol/L);
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