化学需氧量(CODcr)测定方法.doc

化学需氧量(CODcr)测定方法

a) ***钾消解溶液(1/6K2Cr2o7=):
称取经120℃烘干2小时的基准或优级纯***,溶解于大约500mL蒸馏水中,在搅拌中徐徐地加入250mL浓硫酸,冷却后,转移至1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。该溶液***。用于测定COD浓度在1000~2500mg/L的水样(含2500mg/L以上需稀释的水样)。. ,***钾(加入硫酸的量相同)按上述方法分别配制成
,***钾消解溶液。用于测定COD浓度在50~1000mg/L和≤50的水样。
b) 掩蔽剂:硫酸***(Hg2S04)结晶或粉末。
c) 催化剂:称取10g硫酸银(Ag2S04)溶解于l升的浓硫酸(H2S04)中,摇匀。
d) 试亚铁灵指示剂:
(C12H8N2·H20)
(FeSO4·7H2O)溶于蒸馏水中,稀释至100mL,贮于棕色瓶内。
e) 硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H20≈]:
,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000mL容量瓶中,加蒸馏水稀释至标线,摇匀。临用前,用***钾标准溶液标定。
,(加入硫酸的量相同),,的硫酸亚铁铵溶液。标定方法:,***钾标准溶液于150mL锥形瓶中,加蒸馏水稀释至30mL左右,缓慢加入5mL浓硫酸,混匀。冷却后,加入2滴试亚铁灵指示剂用标定方法滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C[(NH4)2Fe(S04)2]=/ V
式中:C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)。
V——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(mL)。
f) 邻苯二甲酸氢钾标准溶液:,溶
解后移入1000mI。容量瓶中用二次蒸馏水稀释至标线,摇匀。标准COD值为1000mg/L。

a) (每批水样在测试的同时需做二个空白)于消解罐中,加入1g掩蔽剂(不含***离子的水样可不加),充分摇匀使CI‐与Hg++完全络合(若掩蔽剂很快全被溶解,即CI‐的含量过高,需补加掩蔽剂,直至仍有掩蔽剂不溶为止),(注),,摇匀。
b) 旋紧密封盖,依次将消解罐均匀的放入装置炉腔玻璃转盘周边,关好炉门。
c) 利用微波消解装置对样品进行消解。
d) 消解完毕,打开炉门待其冷却后将消解罐从炉中取出,待罐内液体冷却至室温时(如需速冷可竖放入冷水盆中),用滴定法或比色法测出CODcr值。
滴定法
a) 将样液转移到150ml锥形瓶中,用20mL蒸馏水分三次冲洗消解罐及盖的内壁,冲洗液并入锥形瓶中,加入2—3滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液回滴(注),镕液的颜色