化学需氧量的测定(COD).doc

化学需氧量的测定(COD)
化学需氧量的测定***钾法
1 原理
在水样中加入已知量的***钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的***钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
2 干扰及消除
在酸性***钾条件下,若烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低,在硫酸银催化作用下,直链脂肪族可有效地被氧化。***离子能被***钾氧化。能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸***,使成为络合物以消除干扰。***离子高于1000mg/L的样品应先作定量稀释,使含量降低至1000mg/L以下,再行测定。
3 方法的适用范围
***钾溶液可测定大于50mg/L的COD值,未经稀释水样的测定上限是700mg/L,用 ***钾溶液可测定5~50mg/L的COD值,低于10mg/L时测量准确度较差。
4 试剂
除非另有说明,实验时所用试剂均为分析纯试剂,实验用水均为蒸馏水或同等纯度纯水(电导率≤5μS/cm)。
(Ag2SO4):化学纯
***(HgSO4):化学纯
(H2SO4):浓硫酸,ρ=
-硫酸溶液:()中加入5g硫酸银(),放置1-2天,使其溶解,使用前小心摇动混匀。

2Cr2O7)=***钾标准溶液:℃干燥2h后的基准或优级纯重铬1000mL容量瓶,稀释至标线,摇匀。
)=***钾标准溶液:。
:(FeSO4·7H2O),(C12H8N2·H2O, 1,10-phenanthroline)溶解于水中,加水稀释至100mL,贮于棕色瓶内。
[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈:
[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,待其冷却后稀释至1000mL,每日临用前,必须用***钾标准溶液标定此溶液的浓度。
标定方法:***钾标准溶液置于250 mL锥形瓶中,加入100mL水,缓慢加入30mL浓硫酸,混匀。冷却后,加3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色,即为终点,记录下硫酸亚铁铵的用量(V,mL)。
C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2
式中:C —硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);
V —硫酸亚铁铵标准溶液滴定的用量(mL)。
[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈:。,方法同上。
(KC6H5O4)= :称取105℃干燥2h后的邻苯二甲酸氢钾(KC6H5O4) ,移