化学需氧量的测定(重铬酸钾法).doc

化学需氧量的测定(***钾法)
化学需氧量的测定(***钾法)
一、原理
在强酸性溶液中,准确加入过量的***钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的***钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的***钾标准溶液量来计算水样化学需氧量。
二、仪器
。
(电炉)。
、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂
1.***钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=);称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯***,移入1000mL容量瓶,稀释至标线,摇匀。
:(C12H8N2·H2O)(FeSO4·7H2O)溶于水中,稀释至100mL,贮于棕色瓶中。
[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈]:,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000mL容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用***钾标准溶液标定。
四、标定方法:
***钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,摇匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C=(×)/V
式中:C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);
V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL)。
-硫酸银溶液:于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1—2d,不时摇动使其溶解。
***:结晶或粉末。
五、测定步骤
()置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10mL ***钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾计时)。
对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积的1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否呈绿色。如果溶液呈绿色,再适当减少废水取样量,直至溶液不变绿色为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时,所取废水样量不得少于5mL,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。废水中***离子含量超过30mg/L时,***加入回流锥形瓶中,再加入
(),摇匀。
,,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显。
,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
,,按同样操作步骤作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
六、计算
CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1