化学需氧量的测定——重铬酸钾法.doc

化学需氧量的测定——***钾法
一、目的和要求
(1)了解测定COD的意义和方法。
(2)掌握***钾法测定COD的原理和方法。
二、原理
化学需氧量(COD),是指在强酸并加热条件下,用***钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,以氧的mg/L来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度,水中还原性物质包括有机物、亚***盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的,因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一,但只能反映能被氧化的有机物污染,不能反映多环芳烃、PCB,二噁英类等污染状况。CODcr是我国实施排放总量控制的指标之一。
对于污水,我国规定氧化剂采用***钾,其测得的值称为化学需氧量。
在强酸性溶液中,用一定量的***钾氧化水样中还原性物质,过量的***钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
酸性***钾氧化性很强,可氧化大部分有机物,加入硫酸银作催化剂时,直链脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有机物却不易被氧化,吡啶不被氧化,挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸汽相,不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。***离子能被***钾氧化,并且能与
硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸***,使成为络合物以消除干扰。***离子含量高于1000mg/L的样品应先作定量稀释,使含量降低至1000mg/L以下,再行测定。
mol/L浓度的***钾溶液可测定大于50mg/L的COD值,未经稀释水样的测定上限是700mg/L, mol/L浓度的***钾溶液可测定5~50 mg/L的COD值,但低于10mg/L时测量准确度较差。
三、仪器与试剂
(1)回流装置:带250ml磨口锥形瓶的全玻璃回流装置。
(2)加热装置:电炉或电热板。
(3)25ml或50ml酸式滴定管。
(4)***钾标准溶液(1/6K2CrO7=0. 2500mol/L):称取预先在120℃烘干2h的基准级或优级纯***,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。
(5)试亚铁灵指示液:(C12H8N2?H2O,1,10-phenanthroline),(FeSO4?7H2O)溶于水中,稀释至100ml,贮存于棕色瓶内。
(6)硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O?]:,
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边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用***钾标准溶液标定。
标定方法:***钾标准溶液于500ml锥形瓶中,
加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C[(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O]?? V
式中:C —硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);
V —硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)。
(7)硫酸-硫酸银溶液:于2500ml浓硫