甲苯二甲苯检测法.doc

苯、甲苯和二甲苯的检验方法——气相色谱法
引自:GB 11737-89《居住区大气中苯甲苯二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法》
 
1、主题内容与适用范围
本标准规定了用气相色谱法测定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。
本标准适用于居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度测定。也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。
检出下限
当采样量为10L,热解吸为100mL的气体样品,进样1mL时,苯、、、;若用1mL二硫化碳提取的液体样品,进样1μL时,苯、、/m3。
测定范围
当用活性炭管采气样10L,热解吸时,~10mg/m3,~10mg/m3,~10mg/m3;二硫化碳提取时,~20mg/m3,~20mg/m3,~20mg/m3。
干扰和排除
当空气中水蒸气或水雾量太大,以致在炭管中凝结时,严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率,空气湿度在90%时,活性炭管的采样效率仍然符合要求,空气中的其他污染物的干扰由于采用了气相色谱分离技术,选择合适的色谱分离条件已予以消除。
2 原理
空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集,然后经热解或用二硫化碳提取出来,再经聚乙二醇6000色谱柱分离,用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。
3 试剂和材料
苯;色谱纯。
甲苯:色谱纯。
二甲苯:色谱纯。
二硫化碳:分析纯,需经纯化处理,处理方法见附录A(补充件)。
色谱固定液:聚乙二醇6000。
6201担体:60~80目。
椰子壳活性炭:20~40目,用于装活性炭采样管。
纯氮:%。
4 仪器和设备
活性炭采样管:用长150mm,~,外径6mm的玻璃管,装入100mg椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。装好管后再用纯氮气于300~350℃温度条件下吹5~10
min,然后套上塑料帽封紧管的两端。此管放于干燥器中可保存5天。若将玻璃管熔封,此管可稳定三个月。
空气采样器
~1L/min,流量稳定,使用时用皂膜流量计校准采样系列采样前和采样后的流量,流量误差应小于5%。
注射器:1mL,100mL。体积刻度误差应校正。
微量注射器:1μL,10μL。体积刻度误差应校正。
热解吸装置:热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表及气体流量控制器等部分组成。调温范围为100~400℃,控温精度±1℃,热解吸气体为氮气,流量调节范围为50~100mL/min,读数误差±1mL/min。所用的热解装置的结构应使活性炭管能方便地插入加热器中,并且各部分受热均匀。
具塞刻度试管:2mL。
气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。
色谱柱:长2m、内径4mm不锈钢柱,内填充聚乙二醇6000—6201担体(5:100)固定相。