第16章气相色谱分析
16-1 概述
16-2 气相色谱仪
气路系统、进样系统、柱分离系统、检测系统、记录系统
16-3 气相色谱检测器
热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器和火焰光度检侧器
16-4 气相色谱流动相与固定相
流动相、固体固定相(吸附剂)、液体固定相(载体+固定液)
16-5 气相色谱分离分析条件
柱长、载气及其流速、填充颗粒、柱温、进样量及进样方式
16-6 气相色谱法应用
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教学目标及要求
1、了解气相色谱仪的装置及工作原理。
2、理解常用检测器的原理及适用范围。
3、掌握固定相及重要操作条件的选择。
4、了解气相色谱的特点及其应用范围。
5、了解毛细管柱气相色谱法分类及特点。
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16-1 概述
气相色谱过程:待测物样品被被蒸发为气体并注入到色谱分离柱柱顶,以惰性气体(指不与待测物反应的气体,只起运载蒸汽样品的作用,也称载气)将待测物样品蒸汽带入柱内分离。其分离原理是基于待测物在气相和固定相之间的吸附——脱附(气固色谱)和分配(气液色谱)来实现的。因此可将气相色谱分为气固色谱和气液色谱。
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气固色谱:利用不同物质在固体吸附剂上的物理吸附——脱吸能力不同实现物质的分离。只适于较低分子量和低沸点气体组分的分离分析。
气液色谱:利用待测物在气体流动相和固定在惰性固体表面的液体固定相之间的分配原理实现分离。
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16-2 气相色谱仪
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检测系统
记录系统
H2,N2或Ar
气路系统
进样
系统
分离系统
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一、气路系统(Carrier gas supply)
作用:获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体净化装置。
要求:密封性好、流速稳定、流速控制方便和测量准确等。
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载气:要求化学惰性,不与有关物质反应。
净化器:可除去水、氧气以及其它杂质。
压力表:多为两级压力指示:钢瓶压力;柱头压力指示;
流量计:柱头前使用转子流量计(Rotometer),但不太准确。通常在柱后,以皂膜流量计(Soap-bubble meter)测流速(现代有电子流量计,并以计算机控制其流速保持不变)。
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