甲醇含量测定检验操作规程.doc

编号:
SOPQ06046-00
题目:
甲醇测定检验操作规程
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制定人:
部门审核:
QA审核:
批准人:
日期:
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分发部门:质量部、检测中心、生产部、物料部
生效日期:
【目的】建立甲醇含量测定检验操作规程。
【范围】适用本公司成品的甲醇含量测定。
【责任】检测中心检验人员对本SOP实施负责。
【程序】
1. 试剂
无甲醇乙醇: 注入色谱仪,应无杂峰出现。
乙醇[ϕ(C2H5OH)=75%]:取无甲醇乙醇()75mL,用水稀释至100mL。
色谱担体GDX-102(60 目~80 目),气相色谱试剂。
色谱固定液聚乙二醇1540(或1500),气相色谱试剂。
甲醇标准溶液
的样品预处理: 置于100mL 容量瓶中,用75%乙醇()定容至刻度,%(v/v)。于冰箱中保存。
的样品预处理: 置于100mL 容量瓶中,用75%乙醇()定容至刻度,本标准含甲醇10g/L。于冰箱中保存。
***化钠。
消泡剂:乳化硅油。

气相色谱仪,具氢火焰离子化检测器。
色谱柱:规格2m×φ2mm,内填充GDX-102,适用于不含二甲醚的样品。
编号:
SOPQ06046-00
题目:
甲醇测定检验操作规程
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色谱柱:规格2m×φ4mm,内填充涂有25%聚乙二醇1540(或1500)的GDX-102()担体。适用于含二甲醚的样品。
全玻璃磨口水蒸馏装置。
超级恒温水浴:温度范围0℃~100℃,控温精度±℃。
顶空瓶:20mL~65mL。
注射器:、1μL、1mL。
3. 分析步骤
色谱参考条件
启动色谱仪,进行必要的调节以达到仪器最佳工作条件,色谱条件依据具体情况选择,参考条件为:
色谱柱1()的色谱条件(适用于不含二甲醚的样品)
柱温:170℃;气化室温度:180℃;检测器温度:180℃。
氮气流速:40mL/min;氢气流速:40mL/min;空气流速:500mL/min。
色谱柱2()的色谱条件(适用于含二甲醚的样品)
柱温:75℃;气化室温度:90℃;检测器温度:150℃。
氮气流速:30mL/min;氢气流速:30mL/min;空气流速:300mL/min。
样品取样
不含推进剂的化妆品直接取样。含推进剂的样品,如发胶,按以下方法取样:取一定量75%乙醇()于顶空瓶或蒸馏瓶中,在发胶瓶的喷嘴上装一注射器针头,连接聚四***乙烯细管,将此管另一端插入到乙醇液面下,缓缓按压喷嘴,使发胶从针头流出经聚四***乙烯细管流入到乙醇溶液中。如难以压出样品,可将样品置于冰箱冷却后,再挤压取样。用减差法计算取样量。
样品预处理
直接法(本法只适用于非发胶类、低粘度的化妆品):直接取样测定或取一定样品用75%乙醇()稀释后测定(必要时过滤)。