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实验6 萃取与折光率的测定
一、实验目的
1. 学****萃取原理及其操作方法。
2. 熟悉萃取过程中溶剂的选择及其应用。
3. 学****折光率的和测定方法。掌握阿贝折光仪的使用。
二、萃取原理与应用
萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物的常用操作之一。应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需要的物质,也可以用来洗去混合物中少量杂质。通常称前者为“抽提”或“萃取”;后者为“洗涤”。
萃取是利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。这可用与水不互溶(或微溶)的有机溶剂从水溶剂中萃取有机化合物来说明。将含有机化合物的水溶液用有机溶剂萃取时,有机化合物就在两液相间进行分配。在一定温度下,此有机化合物在有机相中和在水相中的浓度之比为一常数,此即所谓“分配定律”。假如一物质在两液相A和B中的浓度分别为cA和cB,则在一定温度下,cA/cB=K,K是一常数,称为“分配系数”,它可以近似地看作为此物质在两溶剂中溶解度之比。
有机物质在有机溶剂中的溶解度,一般比在水中的溶解度大,因而可以将它们从水溶液中萃取出来。但是一般情况下,一次萃取是不可能将全部物质移入新的有机相中(除非分配系数极大)。在萃取时,若在水溶液中先加入一定量的电解质(如***化钠),利用所谓“盐析效应”,以降低有机化合物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度,常可提高萃取效果。
当用一定量的溶剂从水溶液中萃取有机化合物时,是一次萃取好还是将溶剂等分成多份即多次萃取好呢? 可以利用下列推导来说明。设在VmL的水中溶解W0g的物质,每次用S mL与水不互溶的有机溶剂重复萃取。假如W1g为萃取一次后剩留在水溶液中的物质量,则在水中的浓度和在有机相中的浓度就分别为W1/V和(W0一W1)/S,两者之比等于K,亦即:
令W2g为萃取两次后在水中的剩留量,则有:
显然,在萃取几次后的剩留量Wn应为
当用一定量的溶剂萃取时,总是希望在水中的剩余量越少越好。因为上式中KV/KV+S 恒小于1,所以n越大,Wn就越小,也就是说把溶剂分成几份作多次萃取比用全部量的溶剂作一次萃取为好。但必须注意,上面的式子只使用于几乎和水不互溶的溶剂,如苯、四***化碳或***仿等。对于与水有少量互溶的溶剂,如***等,上面的式子只是近似的。例如在100 mL水中含有4 g正丁酸的溶液,在15 oC时用100 mL苯来萃取,设已知在15 oC时正丁酸在水中的分配系数K为1/3,用苯100 mL一次萃取后在水中的剩余量为:
如果用100 mL萃取三次,则余量为:
(75%)的正丁酸,(%)。所以,用同样体积的溶剂,分多次萃取比一次萃取的效率高,但是当溶剂的总量保持不变时,萃取次数(n)增加,S就要减小。例如当n > 5、时,n和S这两个
因素的影响就几乎相互抵消了,再增加n,Wn/Wn+1的变化很小。通过运算也可以证明这一结论。
上面的考虑也适合于由溶液中萃取出(或洗涤去)溶解的杂质。
总之,在萃取(或洗涤)时,首先要考虑的问题是时要选择一个合适的有机溶剂,要考察被萃取(或洗涤)物在水中和有机溶剂中的溶解度差别,要注意有机溶剂在水中的溶解度大小。
操作时要尽可能采用“少量多次”的原则。
三、折光率的测定与应用
折光率是有机化合物最重要的物理常数之一。作为液体物质纯度的标准,它比沸点更为可靠。利用折光率,可以鉴定未知化合物,也用于确定液体混合物的组成。物质的折光率不但与它的结构和光线有关,而且也受温度、压力等因素的影响。所以折光率的表示,须注明所用的光线和测定时的温度,常用n表示。D是以钠光灯的D线(589 nm)作光源,常用的折光仪虽然是用白光为光源,但用棱镜系统加以补偿,实际测得的仍为钠光D线的折射率。t是测定折射率时的温度。例如n=℃时,。
折光率是液体有机化合物重要的特性常数之一,折光率常用阿贝(Abbe)折光仪进行测定。阿贝折光仪操作简便、容易掌握,是有机化学实验室的常用仪器,主要用途为:测定所合成的已知化合物折光率与文献值对照,可作为鉴定有机化台物纯度的一个标准;合成未知化合物,经过结构及化学分析确证后,测得的折光率可作为一个物理常数记载;将折光率作为检测原料、溶剂、中间体及最终产品纯度的依据之一,一般多用于液体有机化合物。
实验用试剂药品与仪器装置
试剂药品:饱和间硝基苯***水溶液,***,无水硫酸镁干燥剂,无水***,无水乙醇,正丁醚,蒸馏水,等。
仪器装置:分液漏斗,过滤装置,蒸馏装置,阿贝折光仪,擦镜纸,滴管等。
实验内容
1. 水溶液中间硝基苯***的萃