实验 盐酸小蘖碱的提取分离与鉴定.doc

实验_盐酸小蘖碱的提取分离与鉴定实验盐酸小蘖碱的提取分离与鉴定
实验目的与要求
。
、薄层层析鉴定药用植物成分的方法。
基本原理
生物碱是植物中含氮的碱性有机化合物,大都有明显的生理活性,是许多中草药中的有效成分。它们是人类对植物研究得最早最多的一类有效成分,现已分离出有六千余种。这些生物碱在植物体内一般均与有机酸或无机酸结合成盐而存在,只有弱碱性生物碱往往呈游离状态,还有一些是与糖结合成苷而存在。小檗碱又名黄连素,是最先由毛莨科黄连(Coptis chinensis Fran)和芸香科黄柏(Phellodendron amurense Rup.)等植物中提出的一种黄色生物碱。黄连属植物的根茎、须根、叶中等都含有小檗碱、黄连碱、药根碱、巴马亭等生物碱[1],我国黄连药材产量占世界第一位。现已发现,唐松草属(Thalictrum)、小檗科的小檗属(Berberis L.)、十大功劳属(Mahomia Nuff)及防己科的天仙藤属(Fibraurea)等都可作为提取小檗碱的资源植物。
本实验即是用小檗属植物三颗针(Berberis julianae schneid.)或黄连属黄连作为提取小檗碱的原料;
化合物
R
R1
R2
R3
R4
小檗碱
-O-CH2-O-
OCH3
OCH3
H
***黄连碱
-O-CH2-O-
-O-CH2-O-
CH3
黄连碱
-O-CH2-O-
-O-CH2-O-
H
掌叶防己碱
OCH3
OCH3
OCH3
OCH3
H
药根碱
OH
OCH3
OCH3
OCH3
H
古伦***碱
OCH3
OH
OCH3
OCH3
H
黄连类生物碱结构
三颗针及黄连中均含有小檗碱(分别为1%,%)以及巴马亭(掌叶防已碱,Palamtine)、药根碱(Jatrorrhicine)等,它们均有明显的抗炎作用。
小檗碱是一种季铵碱,其游离碱为黄色针晶,℃(***),微溶于水,能溶于热水和乙醇中,难溶于苯、***、***仿,几乎不溶于石油醚。小檗碱与***仿、***、苯在碱性条件下均能形成加成物。小檗碱盐酸盐难溶于冷水,易溶于热水;硫酸盐易溶于水。溶解度分别为:小檗碱,1∶20(冷水),1∶100(冷乙醇);盐酸盐,1∶500(冷水);硫酸盐,1∶30(冷水),利用这些特性提取盐酸小檗碱。
仪器与试剂
仪器:层析柱、研钵、烧杯、硅胶薄层板、滤纸、抽滤装置、紫外灯、层析缸等
试剂与样品:三颗针根粉(或黄连根粉),%硫酸,石英砂,脱脂棉,石灰乳,10%盐酸,浓盐酸,氧化铝,95%乙醇,无水乙醇,10%氢氧化钠溶液,滤纸,硅胶,***仿-氨-甲醇(30∶1∶8),***仿-乙醇--1 盐酸(1∶1∶1,下层)
实验内容与步骤
1 小檗碱粗品的制备
方法一取三颗针的根粗粉(过20目筛)20g,%硫酸适量润湿,拌以50g石英砂,混匀,装入底部塞有脱脂棉的层析柱中,关闭活塞。%硫酸,使之浸没药面,浸泡一昼夜。%硫酸即开始渗漉,约收集200 mL溶液。再用150 %硫酸浸泡一天并渗滤。收集液用石灰乳中和多余硫酸,调pH=7,滤除沉淀,向滤液中加5%量食盐至饱和,并