实验一粘度法测定水溶性高聚物相对分子量.doc

实验一黏度法测定水溶性高聚物相对分子量
实验目的
测定聚乙二醇的平均相对分子量。
掌握Ubbelohde粘度计测定高聚物溶液粘度的原理和方法
了解溶剂、温度、浓度对黏度的影响。
实验原理
黏度是指液体对流动所表现的助力,这种助力反抗液体相邻部分的相对移动,可看作由液体内部分子间的内摩擦而产生。
相距为的两液层以不同速度(和)移动时,产生的流速梯度为。建立平稳流动时,维持一定流速所需要的力与液层的接触面积以及流速梯度成正比:
若以表示单位面积的阻力,则
上式称为牛顿黏度定律表示式,比例系数称为黏度系数,简称黏度,单位:。
溶液黏度的各种定义及表达式:
相对黏度: (为溶剂黏度) 增比黏度:
比浓黏度: 比浓对数黏度:
特性黏度:
的数值与高聚物平均相对分子质量之间的半经验麦克非线性方程:
聚乙二醇水溶液在35℃时,,
在毛细管黏度计中,液体在重力的作用下流动符合泊肃叶定律:

对同一支黏度计而言,令,,
则上式可改写为:
式中,当时,等式右边第二项可省略,则
, 对于溶剂: 设溶液的密度与溶剂的密度近似相等,由两式可得
这样,通过分别测定溶液和溶剂的流出时间和,就可求出。进而分别求出、、的值。配制不同浓度溶液分别进行测定,分别作和两条直线,用外推法得到,然后代入,即可求出。
、与浓度之间经验关系式:

实验步骤
1、清洗仪器
将粘度计用洗液、自来水和蒸馏水洗干净,特别注意毛细管部分,用乙醇润洗,然后烘干备用。吹干粘度计所需时间较长,特别是毛细管要多吹一段时间。吹干后,将粘度计放入恒温槽中恒温,用铁夹将其夹垂直。
2、配制聚乙二醇溶液
准确称量1g左右聚二醇固体,放入烧杯中,再加入60mL左右蒸馏水使其溶解,可适当加热以加速溶解,待聚乙二醇固体完全溶解后,将溶液(溶液冷却后)转入100mL容量瓶中定容。,溶解在电炉上进行。10min后聚乙二醇溶解完毕。转移到容量瓶中后在35℃下恒温定容,定容时发现溶液上面有些许泡沫。
3、恒温
打开恒温槽,±℃。将乌氏粘度计(如图2)在恒温槽中恒温10min(注意垂直放置)。纯水以及待测样也于35℃水中恒温。另外为了下面步骤操作方便,可以在恒温水槽中放置一个装满蒸馏水的锥形瓶。
4、.溶剂流出时间t0的测定
聚乙二醇原始配制浓度为:,要求测定纯水及、、、、不同浓度溶液的流出时间,流出时间取三次测量的平均值。
1、测定不同浓度溶液的流处时间
5、测定蒸馏水的流出时间
数据处理
1、根据实验对不同浓度的溶液测得的相应流出时间计算ηr、ηsp、ηsp/c和lnηr/c。
2、用ηsp/c对浓度c作图,得一直线,外推至c=0处,求出。
3、将[η]值代入式,计算。
4、35℃时,聚乙二醇水溶液的参数,。
聚乙二醇溶液浓度C0=,温度t=30℃。
项
相对浓度C′
第一次
流出时间
第二次
流出时间
第三次
流出时间
平均值(s)
ηr=t/t0
ηsp=ηr-1
ηsp/ C′
(lnηr)/