海洋化学专门化实验(上)
实验报告
姓名: 钟瑞仪
学号: 22420112201109
班级: 2011海洋化学
实验三用离子交换法从海带中提碘
实验目的
用离子交换法从海带中提碘涉及一系列物理化学过程,有助于学生理解卤素单质及化合物的氧化还原性,了解歧化反应的实用意义,并能初步掌握离子交换剂应用技术。
方法概述
碘知识简介
碘不仅是重要的工业原料,而且是人体必需的微量元素之一,人体缺碘会引起甲状腺肿大。后来又发现,缺碘与人体生长、发育、特别与智力发育有明显关系,与甲状腺癌及心血管疾病也有联系。值得注意的是,摄入过得多碘,同样会引起多种与甲状腺功能有关的疾病。
×10-5%(重量),化学元素相对丰度表中排64位。海带、马尾藻等是自然界中碘含量较高的藻类植物。%~%,有的可高达1%,比海水里含碘的浓度高出十几万倍。
海带中碘元素主要为I-形式存在, 少量以有机碘和IO3- 存在。
工业制备碘的方法主要有:离子交换法、空气吹出法、活性炭吸附法、碘化亚铜沉淀法。本实验采用的是离子交换法。
提碘方法原理
海带中所含的碘一般以I-离子状态存在。用水浸泡海带,I-离子及其它可溶性有机质如褐藻糖胶等进入浸出液中。若用海带重量13-15倍的水量浸泡海带,~。海带浸出液中褐藻糖胶的存在妨碍碘的提取,应预先除去。一般采用碱化絮凝法使其生成褐藻酸钠絮状沉淀而沉降。由于强碱性阴离子交换树脂对多碘离子I3-或I5-离子的交换吸附量(700~800克/升树脂)远远大于对I-离子的吸附量(150~170克/升树脂),因此常将海带浸出液中的I-离子部分氧化使生成I3-或I5-离子,再被树脂交换吸附。一般采用在酸性条件下加入适量氧化剂,如NaClO或H2O2的方法使I-离子氧化并生成多碘离子以利于交换吸附。
氧化及交换反应方程式如下:
2I-+ClO-+2H+ = I2+Cl-+H2O 或
2I-+2H++H2O2=I2+2H2O
I2+I- = I3-
R-Cl+I3-= R-I3+Cl-
吸附碘达饱和的树脂呈黑红色。先后用氢氧化钠溶液及***化钠溶液处理树脂,可以将碘洗脱。氢氧化钠溶液洗脱碘主要是发生了歧化反应,洗脱液中含有I-和IO3-离子:
3R-I3+6NaOH = 3R-I+5NaI+NaIO3+3H2O
***化钠溶液洗脱碘则是发生了如下的交换反应,I-离子进入洗脱液中,树脂同时被再生为***型:
R-I+NaCl = R-Cl+NaI
往碱性洗脱液中加酸,由于溶液pH值的变化,发生逆歧化反应而析出泥状粗碘:
5NaI+NaIO3+3H2SO4 = 3I2+3Na2SO4+3H2O
***化钠洗脱液经酸化后再加氧化剂如NaNO2或KClO3溶液,也能使I-离子氧化生成I2。NaNO2使I-离子氧化生成碘的离子方程式如下:
2I-+2NO2-+4H+ = I2+2NO+2H2O
通过离心分离即获得泥状粗碘。
仪器与试剂
:如图1所示
721型分光光度计一台;
250mL梨型分液漏斗数个;
H2O2:;
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