下载此文档

实验七MFI分子筛的合成及BET容量法测定固体的比表面.doc


文档分类:行业资料 | 页数:约8页 举报非法文档有奖
1/8
下载提示
  • 1.该资料是网友上传的,本站提供全文预览,预览什么样,下载就什么样。
  • 2.下载该文档所得收入归上传者、原创者。
  • 3.下载的文档,不会出现我们的网址水印。
1/8 下载此文档
文档列表 文档介绍
实验七 MFI分子筛的合成及BET容量法测定固体的比表面
一实验目的
熟悉常规分子筛的合成方法
熟悉常规分子筛的表征方法之一—比表面的测定
熟悉和掌握F-Sorb 3400 比表面积及孔径分析仪和样品处理机的使用方法
了解BET多层吸附理论在测定比表面中的应用
二实验内容
MFI分子筛的合成和比表面测定
三、比表面的测定原理
BET法测定比表面是以氮气为吸附质,以氦气或氢气作载气,两种气体按一定比例混合,达到指定的相对压力,然后流过固体物质。当样品管放入液氮保温时,样品即对混合气体中的氮气发生物理吸附,而载气则不被吸附。这时屏幕上即出现吸附峰。当液氮被取走时,样品管重新处于室温,吸附氮气就脱附出来,在屏幕上出现脱附峰。最后在混合气中注入已知体积的纯氮,得到一个校正峰。根据校正峰和脱附峰的峰面积,即可算出在该相对压力下样品的吸附量。改变氮气和载气的混合比,可以测出几个氮的相对压力下的吸附量,从而可根据BET公式计算比表面。BET公式:
(9-1)
式中, P——氮气分压,(Pa)
P0——吸附温度下液氮的饱和蒸气压,(Pa)
Vm——样品上形成单分子层需要的气体量,(mL)
V——被吸附气体的总体积,(mL)
C——与吸附有关的常数。
以对作图可得一直线,其斜率为, 截距为, 由此可得:
(9-2)
若已知每个被吸附分子的截面积,可求出被测样品的比表面,即:
(9-3)
式中,Sg——被测样品的比表面,m2/g
NA——阿佛加得罗常数,
Am——被吸附气体分子的截面积,(nm)2
W——被测样品质量,g;
BET公式的适用范围为: p/p0=~, ,压力大小建立不起多分子层吸附的平衡,甚至连单分子层物理吸附也还未完全形成。,由于毛细管凝聚变得显著起来,因而破坏了吸附平衡。
四、MFI分子筛的合成
1. 分子筛概述
分子筛是一类具有选择性吸附性质的材料,分子筛的孔径与一般分子大小相当,可以起到筛分流体分子的作用,故称之为分子筛。
MFI分子筛是分子表达式为(︱Na+n(H2O)16︱〔AlnSi96-nO192〕-MFI)、骨架由硅(铝)氧四面体通过公用顶点氧桥形成的一类分子筛如下图:
MFI分子筛广泛应用于石油化工、煤化工与精细化工等催化领域。
2. MFI分子筛的合成
用四丙基溴化铵(TPABr)作为模板剂,以硅酸钠作为硅源,按照以下配比Na2O::SiO2 :295H2O(摩尔比),先进行胶态晶种的制备,再制备MFI分子筛。
在上述摩尔配比下计算出的原料及模板剂用量见表1
表1 原料及换算值
试剂
分子式
分子量
用量(mol)
用量(g)
备注
硅酸钠
Na2SiO3﹒9H2O



三氧化二铝
Al2O3



模板剂-四丙基溴化铵

TPABr

H2O
18
295
53 ml
其它 Na2O
62
SiO2

实验步骤:
将53 g TPABr,搅拌均匀, g三氧化二铝,调节PH ~11;再

实验七MFI分子筛的合成及BET容量法测定固体的比表面 来自淘豆网www.taodocs.com转载请标明出处.

非法内容举报中心
文档信息
  • 页数8
  • 收藏数0 收藏
  • 顶次数0
  • 上传人260933426
  • 文件大小3.18 MB
  • 时间2017-08-16