气相色谱检测器操作注意事项.doc

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吹气是从色谱柱出口处直接进入检测器的一路气体,又叫增补气或辅助
气。填补柱不用尾吹气,而毛细管柱则多半采纳尾吹气。这是因为毛细管
柱的柱内载气流量太低(老例柱为1-3ml/min),不可以满足检测器的最正确
操作条件(一般检测器要求20ml/min的载气流量)。在色谱柱后增添一路
载气直接进入检测器,即可保证检测器在高矫捷度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是除掉检测器死体积的柱外效应。经分其余化合物流优异
谱柱后,可能因为管道体积增大而出现体积膨胀,以致流速减缓,从而引起谱带展宽。加入尾吹气后就除掉了这一问题。
那么,尾吹气流量多少适合呢?这要看所用检测器和色谱柱的尺寸而
定。比方,,柱内流量可达15ml/min,这对微型TCD和单丝TCD来说已经够大了,就没必需再加尾吹气了。而对于FID、NPD、
FPD则需要最少10ml/min的尾吹气流量,对于ECD就需要20ml/min的尾
吹气(ECD一般需要载气总流量大于25ml/min)。使用老例或微径柱时,
尾吹气流量应相应增大。经验参照值为:FID、NPD、FPD需要柱内载气
和尾吹气的流量之和为30ml/min左右。ECD则需要40-60ml/min。当需要
在最高矫捷度状态下工作时,应针对详尽样品优化尾吹气流量以及其余气
体流量。一般状况下,尾吹气所用气体种类应和载气同样。
尾吹气流量是在安装好色谱柱后,在检测器出口处用皂膜流量计测定
的。注意,测定尾吹气流量时要关闭其余气体(如使用FID时要关闭空气
和氢气),,可不关闭柱内载气,这时测
得的流量为柱内载气和尾吹气流量之和。

(1)FID固然是准通用型检测器,但有些物质在此检测器上的响应值很小
或无响应。这些物质包含永久气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、
CS2、CCl4、等等。所以,检测这些物质时不该使用FID。
(2)FID是用氢气和空气中燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应
注意安全问题。在未接上色谱柱时,不要打开氢气阀门,省得氢气进入柱
箱。测定流量时,必定不可以让氢气和空气混杂,即测氢气时,要关闭空气,
反之亦然。无论什么原由以致火焰熄灭时,应赶忙关闭氢气阀门,直到排
除了故障,重新点火时,再打开氢气阀门。高档仪器有自动检测和保护功
能,火焰熄灭时可自动关闭氢气。
(3)FID的矫捷度和氢气、空气和氮气的比率有直接关系,所以要注意优
化。一般三者的比率应凑近或等于1:10:1,如氢气30-40ml/min,空气
300-400ml/min,氮气30-40ml/min。其余,有些仪器设计有不一样的喷嘴分
别用于填补柱和毛细管柱,使用时应查察说明书。
4)为防范检测器被污染,检测器温度设置不该低于色谱柱实质工作的最高温度。一旦检测器被污染,轻则矫捷度明显降落或噪声增大,重则点不着火。除掉污染的方法是冲刷,主若是冲刷喷嘴表面平和路管道。详尽方法是拆下喷嘴,挨次用不一样极性的溶剂(如***、***仿和乙醇)浸泡,
并在超声波水浴中超声10min以上。还可用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔,或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物,以达到完全冲刷的目的。有时使用时间
长了,喷嘴表面会积碳(一层黑色堆积物),这也会影响矫捷度。可用细
砂纸轻轻打磨表面而除掉。冲刷以后将喷嘴烘干,再装在检测器长进行测
定。

1)保证热丝不被烧断,在检测器通电从前,必定要保证载气已经经过了检测器,不然,热丝即可能被烧断,以致检测器报废,同时,关机时一
定要先关检测器电源,而后关载气。任何时候进行有可能切断经过TCD
的载气流量的操作,都要关闭检测器电源。这是TCD操作所一定依据的
规则。
(2)载气中含有氧气时,会使热丝寿命缩短,所以,用TCD时载气一定
完全除氧。并且不要使用聚四***乙烯作载气输送管,因为它会浸透氧气。
3)载气种类对TCD的矫捷度影响较大。原则上讲,载气和被测物的传热系数之差越大越好,故氢气或氦气作载气时比氮气作载气时的矫捷度要高。自然,要测定氢气时就一定用氮气作载气。

(1)NPD是在FID基础上发展起来的,它和FID的不一样在于增添了一个
热离子源(由铷盐珠构成),其用微氢焰。在热离子源通电加热的条件下,
含氮和含磷化合物的离子化效率大为提升,故可选择性地检测这两类化合
物。因为用氢气,所以NPD的安全问题和FID同样。
2)热离子源的温度变化对检测矫捷度的影响极大。温度高,矫捷度就高,但铷盐珠的寿命就会缩短。增添热离子源的电压、加大氢气流量,均可提升检测矫捷度。而增添空气流量和载气或尾吹气流量会减低矫捷度。
但是,一定注意,空气流量太低又会以致检测器的均衡时间太长;氢气流
量太高,又会形成FID那样的火焰,大大降低铷盐珠的使用寿命,并且破
坏了对氮和磷的选择性响应。气体流量一般设定为:氢气3-4ml/min,空
气100-120ml/min,用填补柱和大口径柱,载气流量在20ml/min左右时,
不用尾吹气,用老例毛细管柱时,尾吹气设定为30ml/min左右。
3)在调理和设置热离子源的电压时,牢记关闭检测器电源,省得不当心烧毁铷盐珠。
4)热离子源的活性元素(铷盐)简单被污染而缩短使用寿命。要延长其使用寿命应注意:
第一,防范SiO2进入检测器,色谱柱要很好地老化,特别是硅氧烷类固
定液,其液膜要薄。还要防范衍生化后样品中有
SiO2残留而进入色谱柱。
第二,关闭载气(如换钢瓶或换色谱柱)前,应将热离子源的电压调为
0,
不然,没有载气经过,铷盐珠会在几分钟内烧毁。
第三,在满足矫捷度要求的条件下,尽可能用低的热离子源电压。
第四,仪器存放要防范湿润,当仪器不用时,最好保持检测器温度在
100℃
以上(热离子源电源自然要闭)。
第五,假如一段时间不进样解析(如过夜),就应该降低热离子源电压,
但不要关闭。因为减低电压后铷盐珠还是热的,再进样时高升电压很快就能稳固。假如关闭后再通电压,则检测器需要几小时的均衡时间。

1)防范放射性污染。ECD都有放射源(一般为63Ni),故检测器出口必定要用管道接到室外,最好接到通风出口。不经过特别培训,不要自己
打开ECD。要依据实验室有关放射性管理的条例。比方,最少每6个月应
测试一次有无放射性泄漏。
2)ECD的操作温度一般要高一些,常用温度范围为250-300℃。无论色谱柱温度多么低,ECD的温度均不该低于250℃。这是因为温度低时,检
测器很难均衡。
(3)用ECD时载气一般有两种选择,一是用氮气,二是用含5%甲烷的氩气。前者矫捷度高一些,但噪声也高;用后者时检测限和前者基真同样,不过线性范围更宽一些。氢气也可用作载气,但要用氮气作尾吹气。载气
和尾吹气的流速之和一般为60ml/min。流量太小会使峰拖尾严重,而流量
太大又会降低矫捷度。
4)ECD要防范和氧气或湿气接触,不然噪声会明显增大。所以,载气和尾吹气都要求很好地净化。其余,检测器污染测试和泄漏测试都要严格依据仪器操作规程进行。

(1)FPD也用氢火焰,故安全问题和FID同样(见上边有关FID的谈论)。
(2)FPD的氢气、空气和尾吹气流量和FID不一样,一般氢气为60-80ml/min,
空气为100-120ml/min,而尾吹气和柱流量之和为20-25ml/min。
有关检测器的问题就简单谈论到这里,限于篇幅就不再对AED和MSD
睁开谈论。其实这两种检测器的作用特别大,其使用会愈来愈广泛。
气相色谱FID/FPD点火故障问题解决方法汇总
FID和FPD是使用十分广泛的检测器,但是FID/FPD点火问题(点火
困难或点不着火)常常困扰着我们,依据手头上一些安捷伦的资料汇总了以
下几种原由,供大家参照:
1,检查氢气、空气种类对不对,有时供气商把气体搞混了,点不着火,假如刚换了空气也许氢气就出现点火问题,可以思疑是搞混了。假如使用氢气发生器,最好把氢气放空一段时间再点火。
2,检查气体流量设置,FID一般H2流量35-40ml/min,空气为
350-400ml/min,FPDH2流量75ml/min,空气为100ml/min。
3,检查柱子流量能否过大,工作站上载气种类、柱子配置能否正确,
柱子流速过大会吹灭火焰。
4,观察尾吹气流量(MakeupFlow)设置,FID一般尾吹气流量和注流量之和大体等于30-35ml/min,FPD尾吹气流量为60ml/。
5,等候检测器温度达到设定值并且稳固一段时间后再点火。必需时去掉FPD的塑料废气管。
6,检查柱子连接好了没有,有没有漏气。
7,必需时关闭尾吹气,等候火焰稳固后再打开。
8,检查工作站点火赔偿(Litoffset)设置,,设置过
大而实质基线值低,会点火报警。
9,检查FID信号杆弹簧能否和采集极接触密切。
10,冲刷FID喷嘴。
11,必需时打开氢气和空气,用手工点火,观察能否着火,假如确认
着火而没有信号输出,检查FID信号杆弹簧能否和采集极接触密切。确认
连接密切,依旧没有信号,则可能是FID/FPD硬件故障。