有机肥料氮、磷、钾的化学分析方法.doc

有机肥料氮、磷、钾的化学分析方法 .doc有机肥料氮、磷、钾的化学分析方法
摘要: 介绍了用化学分析方法测定有机肥料氮、磷、钾的含量, 即样品经硫酸—过氧化氢消化后, 制备待测溶液, 分取待测溶液用NC - 2 型快速定氮仪测定氮, 用磷钼酸喹啉重量法测定磷, 用四苯硼酸钾重量法测定钾,不须使用分光光度计和火焰光度计, 适宜一般复混肥料厂采用, 对含氮、磷、钾分别达011 %以上的样品均可用本法测定, 方法的准确度和精密度能满足生产的要求。
关键词: 有机肥料; 氮、磷、钾; 化学分析方法
有机肥料中氮、磷、钾含量的测定, 按国家行业标准NY525 —2002 的要求, 氮采用全量蒸馏滴定法、磷采用磷钒钼黄光度法、钾采用火焰光度法测定。对普通复混肥料厂来说, 一是测氮的时间过长; 二是因为这些厂一般都没有购置分光光度计和火焰光度计, 不便于磷、钾的测定。为了解决厂家都能分析测定有机肥料中氮、磷、钾的问题, 笔者在生产实践中总结出适宜厂家使用的有机肥料中氮、磷、钾快速测定的化学分析方法。方法的要点是用硫酸—过氧化氢消化样品制取待测液, 分别测定氮、磷、钾。测氮用NC - 2 型快速定氮仪, 在10 min 内可完成氮的蒸馏、吸收、滴定全过程, 具有快速、准确的特点; 测磷用磷钼酸喹啉重量法;测钾用四苯硼酸钾重量法。在温度120 ℃的条件下, 将磷、钾的沉淀物一起烘干115 h , 可以同时测定磷、钾, 大大缩短了操作的时间。此方法用于生产实践, 与国家行业标准的分析方法结果基本一致。普通的复混肥料厂不须增添分析仪器, 便可应用本法测定有机肥料氮、磷、钾的含量, 达到指导
生产的要求。
1 方法原理
有机肥料在硫酸溶液中加热, 滴加过氧化氢溶液, 使有机质迅速消化, 制备氮、磷、钾的待测液,然后用NC - 2 型快速定氮装置测定氮、磷钼酸喹啉重量法测定磷、四苯硼酸钾重量法测定钾。

盐酸标准溶液01025 mol/ L ; 混合指标剂: 称取溴甲酚绿015 g和***红011 g溶于100 mL 乙醇中, 用氢氧化钠溶液(约011 mol/ L) 和盐酸溶液(约011 mol/ L) 调至紫红色(pH 约为415) ; 中性硼酸: 20 g/ L 加入混合指示剂, 用上述氢氧化钠和盐酸调至紫红色。喹钼柠***试剂、四苯硼酸钠溶液( 钾的测定
吸取待测液25 mL 于250 mL 烧杯中, 加入EDTA溶液(400 g/ L) 40 mL , 加入酚酞指示剂(4g/L 乙醇溶液) 2 滴, 用氢氧化钠溶液(400 g/ L)调整至溶液呈红色, 再过量1 mL , 加水至100 mL ,低温加热至沸, 保持30 min , 加热过程根据水分蒸发情况, 随时补充水维持100 mL 左右, 取下冷却,将溶液过滤, 用水洗烧杯及沉淀3~4 次, 滤液加入四苯硼酸钠溶液(加入量为每1 mg 氧化钾加四苯硼酸钠溶液015 mL , 并过量约7 mL) , 搅拌1min , 静置15 min 以上。将沉淀过滤于已恒重的4号玻璃坩埚内, 用四苯硼酸钠洗液洗烧杯并沉淀5~7 次, 最后用水洗2 次。将坩埚及沉淀置于恒温120
℃的烘箱中, 干燥115 h , 取出置于干燥器中冷却, 称量。样品的钾含量以钾(K2O) 的质量分数表示, 按下式计算:
1 - m2) ×0113