乙酸异戊酯的制备.ppt

乙酸异戊酯的制备
一·目的要求
熟悉酯化反应原理,掌握乙酸异戊酯的制备方法;
掌握带分水器的回流装置的安装与操作;
熟悉液体有机物的干燥,掌握分液漏斗的使用方法;
学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。
二·信息收集(1)
乙酸异戊酯的简介
中文名: 乙酸异戊酯,醋酸异戊酯,香蕉油,香蕉水。
英文名称:isopentyl acetate, isoamyl acetate;banana oil 。
分子式: C7H14O2;CH3COO(CH2)2CH(CH3)2 。
分子量: 。
外观: 无色透明液体
香气: 较强的新鲜果香,稍甜,有类似熟香蕉、生梨和苹果样的气味
蒸汽压: ℃
密度: 相对密度(水=1)-;相对密度(空气=1)
熔沸点: 熔点:-78℃;沸点:143℃。
溶解性:不溶于水和甘油,可混溶于乙醇、***、苯、乙酸乙酯、二硫化碳等多数有机溶剂
稳定性:在弱酸性介质中尚稳定,在碱性介质中不稳定,不易变色
国标编号: 33596 。 CAS: 123-92-2 。 FEMA:2055 。
乙酸异戊酯的分子结构
信息收集(2)
分液漏斗的使用方法
液-液萃取
选择:容积较溶液体积大1 ~ 2倍的分液漏斗。
检查:玻璃塞与活塞是否严密
装液:将分液漏斗放在固定的铁环中,关好活塞。
活塞,装入待萃取物和溶剂
振荡:不要过分剧烈放气:出口向上,并应及时
分液:旋开顶端玻璃塞,再慢慢旋开下端活塞,将下层液体自活塞放出。当液面的界线接近活塞时,关闭活塞,静置片刻或轻轻振摇,这时下层液体往往增多,再把下层液体仔细地放出。
信息收集(3)
鉴定产品纯度的方法
纯度试验
(1)~。
(2)~。
(3)溶解性将本品2mL溶解于70V/V%乙醇4mL时,溶液应透明。
(4)酸值本品根据香精试验法中的酸值测定法进行试验时,其值应在1以下。
(5)重金属本品1g中,加稀醋酸2mL和乙醇定容至50mL,当滴加硫化钠试液2滴时,其液色不应比在在2mL稀醋酸和1mL铅标准溶液中加乙醇定容至50mL,加硫化钠试液2滴的溶液色深。
(6)蒸馏试验本品根据沸点和馏分的常规测定法(第2法)测定时,应是在130~143℃馏出95V/V%以上。
三·实验原理(1)
乙酸异戊酯为无色透明液体,不溶于水,易溶于乙醇、***等有机溶剂。它是一种香精,因具有香蕉气味,又称为香蕉油。实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。反应式如下:
实验原理(2)
酯化反应是可逆的,本实验采取加入过量冰醋酸,并除去反应中生成的水,使反应不断向右进行,提高酯的产率。
生成的乙酸异戊酯混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物醚类,经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。
实验原理(3)
操作流程图
四·仪器与药品
仪器: 圆底烧瓶(100mL) 、球形冷凝管、分水器、蒸馏烧瓶(50mL)、直形冷凝管、尾接管、分液漏斗(100mL) 、量筒(25mL) 、温度计(200℃)、锥形瓶(50mL) 、电热套。
药品:异戊醇、冰醋酸、硫酸(98%) 、碳酸钠溶液(10%)、食盐水(饱和)、硫酸镁(无水)。
五·实验步骤(1)
⑴酯化
在干燥的圆底烧瓶{1}中加入18mL异戊醇和15mL冰醋酸,在振摇与冷却下(分批),混匀后放入1~2粒沸石。安装带分水器的回流装置,分水器中事先充水,然后放出水。(5ml不加水,10ml加一半水)
检查装置气密性后,用电热套(50v),(或甘油浴)缓缓加热至烧瓶中的液体沸腾,继续加热,控制回流速度,使蒸气浸润面不超过球形冷凝管下端的第一个球,当分水器中没有液体滴下,反应基本完成。