天然药物化学教学112.pptx

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第11章黄***类化合物(2)
----黄***类的提取和分离
Flavonoids
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3
第十一章黄***类化合物
概述
1
黄***类化合物的结构和分类
2
黄***类化合物的理化性质
3
黄***类化合物的提取和分离
4
黄***类化合物的检识和结构鉴定
5
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4
黄***的提取和分离
提取原理:黄***类化合物的溶解性和酸性
相似相溶与酸碱理论
苷元:极性小的溶剂,如***仿、***、乙酸乙酯等
回流提取
苷及极性大的苷元:用***、乙酸乙酯、乙醇
、甲醇、醇-水等中强极性溶剂加热提取
多糖苷类:一般用沸水提取
提取
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5
黄***类化合物的提取和分离
溶剂萃取法(系统分离法)
碱提酸沉法
炭粉吸附法
粗分
粗分
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6
黄***类化合物的提取和分离
药材
水或醇-水,加热提取
提取液
浓缩,加3-4倍醇
醇水液
沉淀(杂质)
浓缩,回收醇,加水
水液
依次用石油醚、***仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取
石油醚层
***仿层
乙酸乙酯层
正丁醇层
水层
叶绿素等脂
溶性成分
黄***苷元
大极性苷元
小极性的苷
黄***苷
多糖
蛋白质
利用黄***类与其它杂质极性不同,选不同溶剂进行萃取
溶剂萃取法
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黄***类化合物的提取和分离
原理:酚羟基与碱成盐,溶于水;加酸后析出
碱:常用Ca(OH)2,即石灰乳(石灰水)
优点A:使含酚羟基化合物成盐溶解
B:使含羧基杂质(果胶、粘液质、蛋白质等)
形成沉淀
注意a:提取时,碱液浓度不宜过高。
b:加酸酸化时,酸性也不宜过强。
应用:芦丁和槲皮素的提取、分离和鉴定
碱提酸沉法
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黄***类化合物的提取和分离
原理:活性炭吸附黄***苷类化合物
用途:主要用于含量较高的黄***苷类的精制
操作:植物的甲醇提取物中,分次加入活性炭,
搅拌,静置,定性检查上清液无黄***反应时为止。
过滤,收集活性炭,依次用沸水、沸甲醇、7%酚/水、
15%酚/醇溶剂进行梯度洗脱,对各部分洗脱液进行定
性检查。
大部分黄***苷类可以用7%酚/水洗下。
活性炭吸附法
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9
黄***类化合物的提取和分离
极性氢键
分子大小(量)
酸性
特殊结构
硅胶
聚酰***
凝胶
梯度pH萃取法
金属盐络合法
柱色谱法
分离方法
原理
方法
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黄***类化合物的提取和分离
硅胶是一种高活性吸附材料,其化学分子式为mSiO2·nH2O
应用范围:
主要分离小极性和中等极性的化合物,应用最为广泛。
异黄***、二氢黄***(醇)、高度***化(乙酰化)的黄、
***及黄***醇
多羟基黄***、黄***醇及其苷类:硅胶加水去活化
吸附规律:
极性大吸附能力强
eg:A苷元B二糖苷C单糖苷
Rf:A>C>B
硅胶柱色谱
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