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方法验证报告
方法名称:
方法来源:
分析项目:
验证实验室:
实验日期:
一、实验室基本情况
表1-1 参加验证人员情况登记表
姓名
性别
年龄
职务或职称
所学专业
参加分析工作年份
平常承担分析项目
验证方法名称
注:参加验证人员需要熟悉仪器结构、原理,熟练操作仪器,能独立完成整个分析过程。
表1-2 使用仪器情况登记表
仪器名称
仪器厂家、规格型号
仪器编号
性能状况
是否经过检定
备注
采样仪器、设备
前处理仪器、设备
分析仪器、设备
注:仪器包括采样、前处理、分析过程涉及到的所有仪器,例如液液萃取振荡仪、微波消解、气相色谱/质谱联用仪、原子吸收等。
表1-3 使用试剂及溶剂登记表
名称
厂家、规格
有效期
开瓶日期
纯化处理方法
备注
标准溶液、质控样、替代物、内标、标准参考物质
溶剂、试剂
注:试剂包括标准溶液、标准样品、替代物、内标、保存剂、萃取试剂等
二、全程序空白实验
表2 全程序空白测定值
序号
目标化合物
平行测试结果( )
平均值
相对标准偏差
备注
1
2
3
4
5
6
注:空白样品中有目标化合物检出但低于检出限的,填报测试值,并在备注中标记“B”,并注明检出限,在报告后附上全程序空白谱图。
三、标准样品实验、方法线性范围
表3 化合物保留时间及线性范围
序号
目标化合物
保留时间
线性范围
线性方程
相关系数
注:色谱分析方法的,需要调整色谱分析条件,使目标化合物更好分离,不影响定性和定量,在报告后附上标准样品的谱图,并附仪器生成的标准曲线报告。
四、方法检出限、测定下限测试
表4 方法检出限、测定下限数据表
平行样品编号
化合物1
化合物2
化合物3
化合物4
化合物5
化合物6
备注
测定结果
1
2
3
4
5
6
7
……
平均值(单位)
标准偏差Si(单位)
t值
检出限(单位)
测定下限(单位)
注:表中计算公式及检出限测试要求来源于《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ 168-2010),化合物数量超过3个,可增加表格。
五、方法精密度测试
表5精密度测试数据
平行号
试样
备注
浓度(含量)1
浓度(含量)2
浓度(含量)3
测定结果
(单位)
1
2
3
4
5
6
平均值(单位)
标准偏差Si(单位)
相对标准偏差RSDi
注:试样浓度在测定上下限范围内取值,范围尽量宽,浓度1<浓度2<浓度3。化合物多时,增加表格。
六、方法准确度测试
表6-1有证标准物质/标准样品测试数据
平行号
有证标准物质/标准样品
备注
浓度(含量)1
浓度(含量)2
浓度(含量)3
测定结果
(单位)
1
2
3
4
5
6
平均值(单位)
有证标准物质/标准样品浓度(单位)
相对误差