20 化学分析工艺.doc

硫酸定量分析
一、硫酸含量的测定:
1. 试剂和溶液:
***橙 %溶液
氢氧化钠
蒸馏水
2. 测定方法:
称取约5克平均试样,,移入装有100毫升水的250毫升容量瓶中,冷却至室温,加水稀释至刻度,混合均匀。用移液管吸取此溶液25毫升移入250毫升锥形瓶中,加2~3滴***橙溶液为指示剂,。
V××10×100
硫酸含量%=
G
式中:V——。
G——试样之重量(克)。
——(克)。
二、不挥发物含量的测定:
将25毫升试样置于已知重量的瓷坩埚或白金器皿中称量之,然后将坩埚连同试样置砂盘上蒸发至干,并灼烧5分钟,于干燥器中冷却后称量。
(G1-G2)×100
不挥发物含量%=
G
式中:G1——坩埚与不挥发物的重量(克)。
G2——坩埚的重量(克)。
G——试样的重量(克)。
三、铁含量的测定:
A)试剂和溶液:
盐酸
硫***酸铵 15%溶液
蒸馏水
标准铁溶液的制备:
,溶于以4毫升硫酸()酸化水中,移入1000毫升的容量瓶中,用水稀释至刻度,取此溶液10毫升用水稀释至100毫升,。
测定方法:
用移液管吸取测定硫酸含量制备的溶液10毫升,置于100毫升的烧杯中,加1毫升盐酸()并煮沸3~5分钟,溶液冷却后移入50毫升带磨塞之比色管内,加5毫升15%的硫***酸铵溶液及25毫升水充分混匀。
于另一同样的比色管中注入25毫升水,及伤述同量之盐酸和硫***酸铵,再以微量滴定管滴入标准铁溶液至两个比色管颜色相同为止。加水使两个比色管的体积相等。
V××25×100
铁含量%=
G
式中:V——滴定用去标准铁溶液的体积(毫升)。
G——在一测定硫酸含量时所取试样重量(克)。
00001——1毫升标准铁溶液中所含的铁量(克)。
四、***含量测定:
试剂和溶液:
无***金属锌粒
***化亚锡 10%溶液
硫酸(不含***)
蒸馏水
升***试纸的制备:
将细密滤纸浸如3%***化***的酒精溶液中,取出使其干燥、,长100毫米的纸条,收藏于带磨口塞的广口瓶中。
醋酸铅试纸的制备:
取大张滤纸,用3%醋酸铅溶液浸润之干燥后,裁成宽50毫米,长70毫米的纸条,折叠为锯齿形。
醋酸铅棉花的制备:
将棉花以3%醋酸铅溶液浸润。
标准亚***酸溶液的制备:
***,溶于25毫升25%氢氧化钠中,所得溶液以10%硫酸中和后,移于1000毫升容量瓶中,加10毫升硫酸(d=),加水稀释至刻度,小心振摇混匀,取制备溶液10毫升,放入另一个1000毫升容量瓶中,加水稀释至1000毫升,***。
标准色谱的制备:
、、、、、…….毫升标准亚***酸溶液,再依次加入50毫升、5毫升硫酸。2~3滴***化亚锡溶液和5克锌粒,以后按下述的测定方法进行,经1-2小时后,取下着色升***试纸,用熔融石蜡浸润,即得***、、、、、。
特殊仪器——定***器。
测定方法:
在100毫升广口瓶中加入50毫升水,再加入5毫升试样,2~3滴***化亚锡溶液,在广口瓶中加入5克锌粒,然后迅速将定***器装入广口瓶中,经1~2小时后,取出着色升***纸条,用熔融石蜡浸润,与已制备之标准色谱进行比色。
α×100
***含量%=
v×d
式中:α——着色升***试纸与标准色谱比较所测出试样的***量(克)。
V ——试样体积(毫升)。
d——试样之比重。
五、***含量的测定:
:
***(不含***) 1:10溶液
***银GB670-65 1:1N溶液蒸馏水
标准轨***离子溶液的制备:
在1升容量瓶中,放入轻微灼烧过的***,加水溶解,然后用水稀释至刻度,充分混合均匀。取此溶液10毫升稀释至100毫升,***。
:
在烧杯中加入10毫升试样,加水稀释,冷却后移入50毫升带磨口塞的比色管中,加入2毫升******银溶液。
在另一个同样之比色管中,注入与上述同量的***、***银溶液,以微量管滴入标准***离子溶液,使两管的孔白色相同。(经20分钟后)
a ××10