黄连素的提取及紫外分析--论文.doc

化学综合实验

题目(中文): 黄连素的提取及紫外分析
姓名 xxx
院(系) 化学与生命科学
专业、年级 20xx级化学
指导教师 xxx
二○一三年十一月
黄连中黄连素的提取及紫外光谱分析
xxx
(贵州师范学院化学与生命科学学院贵州贵阳 550018)
摘要:黄连素是黄色针状体,微溶于水和乙醇,较易溶于热水和热乙醇中,几乎不溶于***。% H2SO4与C2H5OH从黄连中回流提取黄连素,%,并对提取的黄连素进行紫外光谱分析。
关键字:黄连素、提取、紫外分析
前言:
黄连素,一种重要的异喹啉生物碱,分子式[C20H18NO4]+,是我国应用很久的中药。存在于小檗科等4科10属的许多植物中,可从黄连、黄柏、三颗针等植物中提取。常用的药用盐酸黄连素又叫盐酸小檗碱,小檗碱从***中可析出黄色针状晶体。熔点145℃,溶于水,难溶于苯、***和***仿。小檗碱为一种季铵生物碱,其盐类在水中的溶解度都比较小,例如盐酸盐为1∶500,硫酸盐为1∶30。;若从***仿、***或苯中结晶,也带有相应的结晶溶剂分子。小檗碱用不同的碱处理,可得到季铵式、醛式和醇式等三种不同形式的小檗碱,其中以季铵式最稳定。小檗碱味苦、性寒、入心、肝、胃、大肠经,功能清热燥湿、泻火解毒。是一种很好的清热解毒消炎药,具有广谱抗生素的作用。小檗碱对溶血性链球菌、金黄色葡萄球菌、淋球菌和弗氏、志贺氏痢疾杆菌均有抗菌作用,并有增强白血球吞噬作用。小檗碱的盐酸盐已广泛用于治疗胃肠炎、细菌性痢疾湿热内蒸、痞满胀闷、烦躁呕逆、泄泻痢疾、消渴、暴发火眼、痈疽肿毒、中耳炎、急性扁桃体炎、百日咳、大叶性肺炎、流行性脑脊髓膜炎、胆囊炎等,且具有抗癌、抗放射及促进细胞代谢的作用[1-5],对肺结核、猩红热、急性扁桃腺炎和呼吸道感染也有一定疗效。黄连素存在三种互变异构体,但自然界多以季铵碱的形式存在。其结构式如下:
(醇式) (醛式) (季铵碱式)
1、实验内容
仪器与试剂
DFT-200型高速万能粉碎机( 温岭市林大机械有限公司)、岛津UV-2450型紫外分光光度计(日本岛津)、电子天平(赛多利斯科学仪器(北京)有限公司)、SHB-Ⅲ循环水式多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司)、BGZ型电热鼓风干燥箱( 上海博迅事业有限公司医疗设备厂) 、回流磨口装置一套、黄连、无水乙醇(分析纯)、H2SO4(分析纯)、NaCl(分析纯)、盐酸(分析纯)、NaOH(分析纯)、蒸馏水、

称取5g中药黄连切碎,研磨成粉状,放入250ml圆底烧瓶中,% H2SO4-C2H5OH 100ml,装上回流冷凝管,热水浴加热回流1h,过滤,滤渣用C2H5OH 加流提取30分钟,过滤,滤液用40% NaOH调至PH=7,减压回收至浸膏状,浸膏用适量的热水溶解后过滤,滤液用盐酸调调至PH=3,按体积加入固体NaCl10%(W/V),搅拌使之溶解,放置过夜。减压过滤,用冷水洗涤沉淀至中性,抽干后在30℃以下干燥,即得黄连素粗品[6]。

将黄连素粗品加入适量热水(水量约为干品的30倍)溶解,水浴上加热30分钟,趁热过滤,滤液于水浴上加热至澄清后,用浓盐酸调节pH