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原子吸收光谱仪和原子荧光法.ppt


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第四章
原子吸收光谱法
与原子荧光光谱法
2017/12/24
1
原子吸收光谱法
原子吸收光谱法(atomic absorption spectrometry, AAS)于20世纪50年代提出,在60年代迅速发展起来的一门分析技术。
以测量气态原子对辐射能选择吸收的程度来确定试样中的分析物浓度的方法。
2017/12/24
原子吸收光谱的产生
处于基态原子核外层电子,如果外界所提供特定能量(E)的光辐射恰好等于外层电子与某一激发态(i)之间的能量差(ΔEi)时,核外层电子将吸收特征能量的光辐射由基态跃迁到相应的激发态,从而产生原子吸收光谱。
共振吸收线:简称共振线,指原子核外层电子从基态跃迁至激发态时所吸收的谱线。
定量依据:A=Kc (K为常数)
2017/12/24
原子吸收光谱法的特点
优点:
选择性好。光谱干扰少
灵敏度高。例如采用石墨炉原子化法,其绝对灵敏度可达10-10—10-14水平
精密度高。
操作方便和快速。
应用范围广。
局限性:
通常采用单元素空心阴极灯作为锐线光源,分析一种元素就必须选用该元素的空心阴极灯,因此不适用于多元素混合物的分析
对于高熔点、形成氧化物、形成复合物或形成碳化物后难以原子化元素的分析灵敏度低
2017/12/24
原子吸收分光光度计
流程:锐线光源发射出待测元素特征谱线被原子化器中待测元素原子核外电子吸收后,经光学系统中的单色器,将特征谱线与原子化器中产生的复合光谱色散分离后,检测系统将特征谱线强度信号转换成电信号,通过工作站读出数据。
仪器结构与工作原理
锐线光源
原子化器
单色器
检测器
计算机工作站
仪器组成结构框图
锐线光源:光源发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致,而且发射线的半宽度比吸收线的半宽度小得多时,则发射线光源叫做锐线光源。
2017/12/24
原子吸收仪器(1)
2017/12/24
原子吸收仪器(2)
2017/12/24
原子吸收仪器(3)
2017/12/24
1、光源
:提供待测元素的特征光谱。应满足如下要求;
(1)能发射待测元素的共振线;
(2)能发射锐线;
(3)辐射光强度大,稳定性好。
:结构如图所示
2017/12/24

施加适当电压时,电子将从空心阴极内壁流向阳极;与充入的惰性气体碰撞而使之电离,产生正电荷,其在电场作用下,向阴极内壁猛烈轰击;使阴极表面的金属原子溅射出来,溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发,处于激发态的原子,返回基态时,发射特征光谱。
用不同待测元素作阴极材料,可制成相应空心阴极灯。
空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。
优缺点:
(1)辐射光强度大,稳定,谱线窄,灯容易更换。
(2)每测一种元素需更换相应的灯。
(动画演示)
2017/12/24

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