黄酮2溶剂提取法.ppt

三黄***的提取与分离
黄***的提取与分离
提取
分离
pH梯度萃取法
溶剂萃取法
柱色谱法
HPLC色谱法
溶剂提取法
检识
理化检识
色谱检识
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知识链接与拓展
溶剂提取法
基本原理
操作形式
影响因素
浸渍法
煎煮法
渗漉法
回流法
连续回流法
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基本原理
根据中药化学成分与溶剂间“极性相似相溶”的原理,依据各类成分溶解度的差异,选择对所提成分溶解度大、对杂质溶解度小的溶剂,依据“浓度差”原理,将所提成分从药材中溶解出来的方法。
影响因素---溶剂、方法、粉碎度、温度、时间等
1 药材粉碎度:药粉越细、表面积越大,提取效率越高。但太细,药粉对成分
的吸附也越强。因此水提取宜用粗粉;用有机溶剂可细些,以20目为好。
2 提取温度:一般热提效率高,但要考虑有些成分温度高易破坏,应选择适宜
温度。
3 提取时间:一般提取时间长提出量大。但被提成分在细胞内外溶解一旦平衡,
时间长即无意义。一般热水提以1/2hr为宜,乙醇提1hr为宜。
4 提取溶剂的选择: 遵循“相似者相溶”规律,选择对有效成分溶解度大,对无
效成分溶解度小的溶剂做为提取溶剂;溶剂沸点要适中、低毒安全、环保。
5 提取方法的选择:见后面
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(一)化学成分的极性:被提取成分的极性是选
择提取溶剂最重要的依据。
1、影响化合物极性的因素:
(1) 化合物分子母核大小(碳数多少):分子大
、碳数多,极性小;分子小、碳数少,极性大。
(2) 取代基极性大小:在化合物母核相同或相近
情况下,化合物极性大小主要取决于取代基极性
大小。
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常见基团极性大小顺序如下:酸>酚>醇>***>醛>***>酯>醚>烯>烷。
举例:判断下列各组化合物极性大小。

A B C
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常见中药化学成分类型的极性:

极性较大的:苷类、生物碱盐、糖类、蛋白
质、氨基酸、鞣质、小分子有机酸、亲水性色素。

极性小的:游离生物碱、苷元、挥发油、树
脂、脂肪、大分子有机酸、亲脂性色素。
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溶剂的选择
1、溶剂的分类
水:极性大,渗透力强,介电常数大;
亲水性溶剂:极性较大,介电常数较大,
常用的有甲醇、乙醇、***;与水任何比
例互溶;
亲脂性溶剂:极性较小,介电常数小,常
用的有乙酸乙酯、***仿、***、苯、石油
醚。不溶或微溶于水。
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2、极性大小
水(H2O)
甲醇(MeOH )
乙醇(EtOH)
***(Me2CO)
正丁醇(n-BuOH)
乙酸乙酯(EtOAc)
***(Et2O)
***仿(CHCl3 )
苯(C6H6)
l4)
正己烷≈石油醚()。
亲水性溶剂
亲脂性溶剂
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问题:
1、比水重的有?
2、不溶于水的有?
3、不溶于水极性最大的是?
4、与水互溶的有?
5、极性最大的有机溶剂是?
6、极性最小的有机溶剂是?
7、溶解范围最广的是?
8、是混合物的有?
9、不同浓度乙醇极性大小比较?
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(1)水:最常用。可溶解苷类、生物碱盐、糖类、蛋白质、氨基酸、鞣质、小分子有机酸、有机酸盐、亲水性色素、无机盐。其中蛋白质不溶于热水。
缺点:用水提取易酶解苷类成分,且易霉坏变质。某些含果胶、粘液质类成分的中草药,其水提取液常常很难过滤。沸水提取时,中草药中的淀粉可被糊化,而增加过滤的困难。故含淀粉量多的中草药,不宜磨成细粉后加水煎煮。
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