JP-303E型示波极谱仪操作说明.doc

JP-303E型示波极谱仪操作说明

建立JP-303E型示波极谱仪标准操作程序,规范示波极谱仪操作,保证检测项目分析结果的准确性、防止仪器损坏、延长仪器(配件)使用寿命。

仪器通过恒电位器,在含有被测离子的电解池的参比(甘***)电极和工作(滴***)电极上,加一随时间作直线变化的扫描电压E,引起电极反应产生电解池电流i,该电流在辅助(铂)电极和工作电极之间流通。在电压开始增加时,只有很微弱的电流通过电解池,当电压增加到某一数值时,存在于溶液中的正离子发生了电还原反应,电流急剧地上升,当达到了某一数值之后,由于受到离子自溶液向电极表面扩散速度的限制,虽然电极上的电压继续在增加,电流却稳定在一极限值上。把电解池的这一(i-E)伏安曲线用显示器显示出来。如我们所用的就是(常规)极谱波。峰点电位Ep取决于被测离子的特性,波高Ip(“前谷”测量)与被测离子的浓度成正比关系。这就是极谱法做定性,定量分析的基础。 3. 范围
适用于 JP-303E型示波极谱仪。
4. 责任者
示波极谱仪负责人及使用人员对本规程实施负责。


标准溶液配制
分别准确称取200mg 2-乙基蒽醌和四氢-2-乙基蒽醌纯品于小烧杯中,以与工作液相同比例(Ar:TOP=75:25)的混合溶剂4mL溶解后分别置于50mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。

、、、、2,5、 2-乙基蒽醌和四氢-2-乙基蒽醌标准溶液于6个50mL容量瓶中,用甲醇稀释至25mL左右,加3mol/L***化锂溶液10mL,再用甲醇稀释至刻度,摇匀。

选取1号样品,润洗电解池3-4次后,样品加至8mL左右,待测。
接通电源,打开示波极谱仪,升高贮***瓶至限位环处,拔下甘***电极套,保证甘***电极、滴***电极和铂电极下端是否在同一水平位置,把盛有样品溶液的电解池套入电极,固定好位置,观察***滴的自由滴落周期应大于静止时间和扫描时间(2秒)之和(7秒),调整***池高度,使之达到要求,再把限位环降至***池托处定位。测量开始时,在“调用库存方法”菜单中选择“方法01”,点击“运行”键启动仪器开始测量(注意观察:正常情况下***滴是在扫描结束时被震动器震落的,否则调低***池位置),根据屏幕上实时显示的极谱曲线,配合调整“量程”、(斜度)“补偿”、“调零”等键。
仪器重复扫描并显示3条极谱曲线后绘制出3条的平均曲线,然后进入“确定基准”状态停留2秒左右。及时观察蒽醌峰附***均曲线和3次测量曲线的重合情况:若重合不好,重新运行。
在“确定基准”状态下:按上下键,在“波高基准”参数项下将轮换出现“前谷”、“后谷”、“切线”供选择(导数-0,选择“前谷”;导数-1,选择“后谷”;导数-2,选择“切线”)按YES键仪器进入“处理数据”状态;用“数字”键设定“标准数据”项下的标准组号,再按“存储”键进入“输入含量”状态,然后用“数字”键对应输入该标准溶液的浓度含量值,按ENT键完成存储。
移开电解池,然后用洗液瓶冲洗电极,再用滤纸拭干。
重复上述操作,依次检测标准样品,仍然在0次导数下进行操作、调整、测量、存储。注意此时不能改变***池位置,也不能改变除“调零”、“量程”和寻峰窗