药品检验试题.doc

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G检验D. 4d法2. “干燥失重”是指在规定的条件下,测定药品中所含能被驱去的何种物质,从而减失重量的百分率(D)A 水分B 甲醇C 乙醇D ,而且在人体内又易积蓄中毒的重金属杂质是(B)。A 银B 铅C ***D -比尔定律的数学表达式是(C)A A=-lgLB A=-lgEC A=-lgTD A=-,能与氨制***银产生银镜反应的是(A )。A 异烟肼B ***C 阿司匹林D (A )。杂质限量是指药物中所含杂质的最大容许量杂质的来源主要是由生产过程中引入的,其他方面不考虑杂质限量通常只用百万分之几表示检查杂质, 碱药物,加水溶解,加稀铁***化钾试液,即灶蓝绿色,该药物应为(D)。A 磷酸***B 硫酸阿托品C 硫酸奎宁D (B)。A ***化物B ***化物C 重金属D ***(A)。ABCN-D -( A )。A 重氮化-偶合反应 B 氧化反应C 磺化反应D (B )。A 荧光分析法B、红外光谱法C、衍生物测定熔点法D、(A)。A 醋酸可的松B 甲睾***C 雌二醇D 黄体***13. 硫喷妥钠在碱性溶液中与铜盐反应的生成物显(C)。(C)。,再与三***化铁试液反应即显紫红色的是(D)。A苯甲酸钠B******盐时,***化氢气体遇(B)试纸产生黄色至棕色***斑。A***化***B溴化***C碘化***D硫化***—亚***钠与(C)反应生成橙色产物,随即转为橙红色,可用于巴比妥类药物的鉴别。***在酸性溶液中可与(D)发生呈色反应。A四氮唑盐B三***化铁C重氮盐D2,4-(A)。A对氨基酚B间氨基酚C对***(A)A121℃B115℃C100℃D80℃三、多选题(10分,每题1分)(2000年版)中采用旋光度法测定含量的药物是(AB)A葡萄糖注射液B右旋糖酐40***(ABCD)(ACD):***霉素***化钠羟苯甲酯羟苯丙酯蒸馏水加至 100ml关于%***霉素滴眼剂,正确的有( ABCD)A ***化钠为等渗调节剂B 羟苯甲酯、羟苯丙酯为抑菌剂C 可加入助悬剂D ***霉素溶解可加热至60℃以加速其溶解异烟肼的鉴别试验为(ABCD)与氨制***银的氧化还原反应与含羰基试剂(芳酫)( AB)(ABCD)(ACD)(ACD)(BC)A碳酸氢钠B***化钠C葡萄糖D苯甲醇四、名词解释(10分,每个2分):药物的纯净程度。判断药物质量优劣的一个重要指标。:用一方法测一个均匀样品的一组测量值彼此符合的程度。:指按规定称量方法测得每片药的重量和平均片重之间的重量差异。:将溶剂加入样品粉中,加入一定量的有机溶剂,加热使微沸,进行回流提取的方法。:将样品粉末置烧瓶中,加入一定量的有机溶剂,加热使微沸,进行回流提取的方法。五、简答题(15分)1、如何用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量说明测定原理和方法(10分)答:双相滴定法原理是利用苯甲酸溶于有机溶剂这一性质,在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂,在滴定过程中将生成的苯甲酸不断萃取入有机相,减小苯甲酸在水相中的浓度,并减少苯甲酸的解离,使滴定反应进行完全,终点清晰。方法:取苯甲酸钠,精密称定,置分液漏斗中,加水、***及***橙指示液2滴,用盐酸滴定液滴定,边滴定边振摇,至水层显橙红色,分取水层,置具塞锥形瓶中,***层用水洗涤,洗液并入锥形瓶中,加***滴定液滴定,边滴定边振摇,至水层显持续的橙红色。20ml,继续用盐酸2、液体样品的采取方法。(5分)答:装在容器里的物料,如果装在大型储槽里,只要在槽的不同深度各取一定时的液体,混 和均匀即可作为样品。对于分装在瓶里的液体物料,如各种饮料、酒类等应抽选一部分,然后从瓶中吸取一定量作为样品。对于体液和药液的 取 样 , 在 生 化 检 验 和 药 品 检 验 中 都 有 规 定 的 方 法六、计算题(15分) 500ml,应取纯***化钠多少克(已知 Cl:Na:23)()(5分)解::取本品,精密称定,置分液漏斗中,加水 25ml、***50m1及***橙指示液 2滴,用盐酸滴定液( L)滴定,边滴定边振摇,至水层显橙红色。分取水层,置具塞锥形瓶中,***层用水 5ml洗涤,洗液并入锥形瓶中,加***20ml,继续用盐酸滴定液 (L)滴定,边滴定边振摇,至水层显持续的橙红色。 消耗盐酸滴定液。已知每1ml盐酸滴定液(L)相当于的苯甲酸钠( C7H5NaO2)。计算百分含量( 10分)解:武威市食品药品检验所 2012年实验室质量管理基础知识考试题姓名 成绩一、名词解释:周期检定:按时间间隔和规定程序,对计量器具定期进行的一种后续检定。期间核查:指使用简单适用并具相当可信度的方法,对可能造成不合格的测量设备或参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质(参考物质)的某些参数,在两次相邻的校准时间间隔内进行检查,以维持设备校准状态的可信度,即确认上次校准时的特性不变。预防措施:为了防止潜在的不合格、缺陷或其他不希望情况发生,消除其原因所采取的措施。纠正措施:为了防止已出现的不合格、缺陷或其他不希望的情况的再次发生,消除其原因所采取的措施。量值溯源:是通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链,使测量结果或标准的值能够与规定的参考标准,通常是国家的或国际标准联系起来的一种特性。二、填空题:,非强制性检测的仪器设备自检周期为1年。-50ml用于酸性溶液的容量瓶自检周期为3年,若用于碱式溶液,则该容量瓶自检周期为1年。,有-B级50ml碱式滴定管,其检定点分别是、25ml、、50ml。,其中绿色标签表示该仪器合格,黄色标签表示该仪器准用,红色标签表示该仪器停用。,未注明系指在室温10-30摄氏度以下进行;若温度高低对试验结果有显著影响者,除另有规定外,应以25±20摄氏度为准。、进口检品保存2年、中药材保存半年、医院制剂保存3月。计量认证证书的有效期为5年。滴定液标定工作应由两人同时操作,在同一条件下,每人平行试验三份,每人三份测试结果的相对偏差不得大于 % ,两人的相对偏差不得大于 % 。,置冰箱中 4-8 摄氏度保存。,修约后要求保留三位有效数字为 。三、判断题菌种接种后,原有的菌种应灭菌后废弃。(√)试验室有毒化学试剂用完后应无害化处理后排入下水道。(√)标准规定中水分不得过10%,测得结果为%。(×)直接配制滴定液时,应采用基准试剂。(√) 10摄氏度,应加温度校正值或重标定。(√ )按操作规程检验结果可疑,经别人复核未发现异常,发出报告后经委托单位等提出后才发现的,按检验差错事故分类应定为事故。(×)7.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的万分之一。 (× )当事人对药检机构的检验结果有异议时,可以自收到药品检验报告书7个工作日内提出复验申请。(√)接收检品检验必须留样,留样数量不得少于一次全项检验用量。(√)对有掺杂、掺假嫌疑的药品用补充检验方法和检验项目进行药品检验并作为药品监督管理部门认定药品质量依据的,应由我所报省食品药品监督管理报请国家食品药品监督管理局批准后执行。(√)四、简答题简述仪器应遵守那些规则答:。所用仪器要定期维护保养(每年)非计量仪器也要定期校正。设备必须在使用前进行全面检查,使用后认真填写使用记录,发现问题及时处理。所有仪器设备须有专人保管,除酚有权使用外,其他人不得使用仪器。发现所用仪器出现问题时及时报告室主任组织维修,并有维修记录。检验过程中出现异常情况如何处理答:,因异常情况中途停止检测均应重新进行。少数检品其质量受外界因素影响较小或短期内基本上不改变的在报室主任批准后备案。检验可继续进行,但在中途检验期间要按照规定注意检品的保存(如低温、避光等)检验人员因伤等原因不能继续工作的,全部检验工作应由他人负责。药品检验所业务考试试卷一、选择题(单选,25题,每题1分)1、中药材种植单位必须执行( )中药材生产质量管理规范药物非临床研究质量管理规范药品临床试验管理规范(GoodClinicalPractice,GCP)药品生产质量管理规范药品经营质量管理规范2、有关药品通用名称,以下说法错误的是( ),中国药典委员会制定的药品名称3、属于第一类精神药品是( )亚***酸钾眠尔通***强痛定阿司匹林4、测定阿司匹林片剂和栓剂中药物的含量,可采用的方法是()***钠滴定5、中国药典规定,凡检查溶出度的制剂,可不进行()(装)量差异检查6、药物杂质检查要求应()、精密度是指(),、某供试品检查其重金属,如取,要求含重金属不得过百万分之五,问应取标准铅溶液(10μgPb/ml)多少毫升( ) 限量检查:L=(C×V)/、以下对片剂质量检查叙述错误的是( ),,,、具有统计规律,通过增加平行试验次数可以减少误差( )、以下以假药处理的情况是被污染的不能药用的药品超过有效期的药品试生产期的药品药品成分的含量不符和国家标准规定的药品不符和药品标准其他规定的药品12、中国药典规定的对照品( )、、检查、含量测定的标准物质(按干燥品计算后使用)13、药品质量标准的基本内容( )、注释、附录、、索引、、正文、、鉴别、检查、含量测定、贮藏14、中国药典规定,熔点测定所用温度计( )℃,、具有℃刻度、并预先用熔点测定用对照品校正15、盐酸滴定液标定是为什么要煮沸2分钟,然后继续煮沸至溶液变色() 、有利于终点观察16、配制氢氧化钠标准溶液,要求( )A、临用新配,用新沸放冷的水溶解B、先配成饱和溶液,静置数日后,取上清液适量用新沸放冷的蒸馏水稀释至所需的浓度C、为消除氢氧化钠中可能含有的少量Na2CO3,配制时需加少量HCLD、标准液配制后应过滤E、氢氧化钠加水溶解后需加水煮沸 1小时,以除去Na2CO317、Beer-Lambert定律A=-lgT=ECL中,A、T、E、L分别代表(A、A吸光度T光源E吸收系数L液层厚度(cm)B、A吸光度T透光率E吸收度L液层厚度(cm)C、A吸光度T温度E吸收系数L液层厚度(cm))D、A吸光度T透光率E吸收系数L液层厚度(cm)E、A吸光度T透光率E吸收系数L液层厚度(mm)18、中国药典规定紫外-可见分光光度计需定期校正,吸收度准确性用( )A、比色用***化钴溶液检定B、1%的碘化钠溶液检定C、比色用***钾溶液检定D、用***钾硫酸溶液检定E、比色用硫酸铜溶液检定19、使用碘量法测定Vc的含量,已知Vc的分子量为,每1ml碘滴定液(l),相当于Vc的量为()1ml碘相当于8A、.806mgVcB、、、E、20、在薄层层析中化合物斑点的Rf值是指:()、平均片重以下的片剂应使用感量为( )天平。、22、中国药典规定注射液装量检查所用量具其最大容量应与供试品的标示装量相一致,或使待测体积至少占其额定体积的。%%%%%23、散剂外观均匀度检查,取供试品的适量范围为():A、约B、约C、D、E、-、用古蔡氏法检查药物中***盐时,***化氢气体遇()试纸产生黄色至棕色***斑。A、***化***B、溴化***C、碘化***D、硫化***E、硫化铅25、薄层点样时,中国药典规定:( ) 、斑点的直径应小于 、配伍选择题(共 25题,)(1)***化铁紫色;稀盐酸白色沉淀;醋酸铵(均为试液)***;;***亚***试纸;;氨试液;;高锰酸钾试液;硫酸***试液;溴试液;吡啶-;亚铁氢化钾试液以上试剂、()()()()(即阿托品B)(A)(2)。,分离度R应大于C。。,一般应采取供试品的片数为。,除另有规定外,拖尾因子应为B。,平均片重应保留F位有效数字。(3),(4)判断有效位数=看小数点后的%=(D)(A). 有效位数( B )四位有效位数(C)三、多选题(共10题,每题分)1、络合滴定中,金属指示剂比配的条件()A、指示剂与金属离子生成的络合物颜色应与指示剂本身颜色一致B、指示剂与金属离子生成的络合物颜色应与指示剂本身颜色有明显的区别C、指示剂与金属离子生成的络合物的稳定性小于金属-EDTA络合物D、指示剂金属络合物的稳定性大于金属-EDTA络合物E、在PH2-10之间能完全电离2、氧化还原法中常用的滴定液有()碘滴定液硫酸铈滴定液硫代硫酸钠A、碘滴定液B、硫酸铈滴定液C、锌滴定液D、高***酸滴定液E、***银滴定液3、重氮化反应要求在强酸介质中进行,这是因为( )A、防止亚***挥发B、可加速反应的进行C、重氮化合物在酸性条件下稳定D、可使反应平稳进行E、可防止生成偶氮氨基化合物4、紫外分光光度法中,用对照品测定药物含量时( )A、需已知药物的吸收系数B、供试品溶液和对照品溶液的浓度应接近C、供试品溶液和对照品溶液应在相同条件下测定D、可以在任何波长处测定E、是中国药典规定的方法之一5、气相色谱的检测器有() 火焰离子I火焰光度P氮磷检测器A、FID火焰离子B、TCD热导C、ECD电子俘获D、MSD质谱E、UV6、不溶性颗粒剂按《中国药典2005年版二部》附录应检查()A、粒度B、溶化性C、干燥失重D、装量差异E、微生物限度7、色谱法根据其分离原理分为()按操作分平面\柱\电泳按两相物态液\气A、吸附色谱B、分配色谱C、离子交换色谱D、排阻色谱E、( )A、混悬型凝胶剂(50-100倍显微镜下检视 3片均不能检出大于 180μm的粒子)B、散剂(局部用)C、颗粒剂(双筛分法)D、混悬型注射剂E、混悬型眼用半固体制剂9、以下制剂中中国药典规定需检查释放度的有(A. 贴剂B. 缓释栓剂C. 片剂D. 胶囊剂E、 颗粒剂)10、中国药典规定片剂中有( )检查的不再进行崩解时限检查。、粒度四、判断题(共 10题,每题1分)1、滴定分析中,指示剂在变色这一点为等当点。(当反应达到完全时,两者以相等当量化合,这一点称为等当点。准确地确定等当点是满定分析的关键。通常是指示颜色的突变作为等当点到达的信号的。)2、重量差异检查如遇到超出重量差异限度的药片,宜另器保存,供必要时复核用。3、***泡腾片发泡量检查量具为量入型,规格 25ml,内径约2cm的具塞刻度试管。()4、除另有规定外,中国药典一部规定散剂的水分不得过 %,二部规定散剂的干燥失重不得过5、配制浓度等于或低于 L的滴定液时,另有规定外,应于临用前精密量取浓度等于或大于%。L的滴定液适量,加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。6、规格项下的或1:25mg中的、1、25为标示量,其有效位数均为无限多位,既在计算中,其有效位数应根据其他数值的最少有效位数确定。7、发泡量检查在读取每片的体积数时,应先记录二位有效数字,在计算得平均发泡体积后,再修约至个位数。--8、高效液相色谱法填充剂的性能及色谱柱的填充直接影响待测物的保留行为和分离效果。9、不同晶型的药物具有相同的红外图谱。10、配制碘滴定液时加入的碘化钾,其作用是消除碘中氧化性杂质。五、简答题(共 4题,1、2、4每题10分,第四题分)1、中国药典规定,用HPLC法或GC法分析药品按各品种项下要求,需对仪器进行系统性实验,试简述药典附录中的色谱条件与系统适用性实验项,包含的内容及其作用2、某原料药的含量测定 取本品约,精密称定,①②,置 250ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,精密量取10ml,置碘量瓶中,用量筒量取高碘酸钠溶液 50ml,置水浴加热15分钟,加碘化钾试液 5ml,加入淀粉指示液 1ml,用硫代硫酸钠滴定液( L)滴定至蓝色消失,同时进行空白试验。每 1ml用硫代硫酸钠滴定液( L)相当于g的药品。请评价上述方法是否有不妥之处,并更正。3、对某药厂生产的含量为 %安乃进片进行重量差异检查,规格:,平均片重: ,现有3片的片重分别为,,超出允许片重范围但处于范围边缘,试计算重量差异百分率,并判断重量差异是否符合规定。4、HPLC法测定某样品的有关物质样品溶液经分离检出几个杂质峰,杂质峰与主峰之间,杂质峰之间分离度均小于,按中国药典2005年版归一法计算其杂质含量为%,按中国药典2005年版自身对照法计算其杂质含量为%,色谱图归一法表明杂质质量为%。①该试验结果可靠性分析②有关物质检查时是否必须精密称样③样品溶解时定溶体积准确性对结果的影响④进样量准确性对结果的影响⑤分离度小于,应如何解决⑥自身对照溶液稀释准确性对结果的影响⑦两种方法结果不一致的可能原因第四章 药物定量分析与分析方法验证一、***碘***含量,其吸收液应选( B )A、H2O2+水的混合液 B、NaOH+水的混合液C、NaOH+H2O2混合液 D 、NaOH+HCl混合液 E 、,***的塞底部熔封的是( D )A、铁丝 B 、铜丝 C 、银丝 D、铂丝 E 、,首先应去除蛋白质,其中不正确的是去除蛋白质的方法是( B )A、加入与水相互溶的有机溶剂 B、加入与水不相互溶的有机溶剂 C 、加入中性盐 D 、加入强酸 E 、 /碘化物时,吸收液中加入( A )可将Br2或I2还原成离子。A、硫酸肼 B 、过氧化氢C 、硫代硫酸钠D、硫酸氢钠, 常用(B)反映。