《有机化学》课程标准高职(陈长应)课件.pdf

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业技能的有利途径。五、其他说明本课程标准适用药校各专业,有关附录及说明。附录一:有机化学实验技能考核标准技能一简单的玻璃工操作(100分)考核技能要求分值内容用于拉制毛细管的玻璃事先应在***、盐酸或清洗液中浸泡,然后用自来水4玻璃冲洗,再用蒸馏水洗净晾干管的弯制其他用的玻璃管,可按要求用自来水或蒸馏水冲洗,也可弯好后在使用4清洗前清洗洗净后的玻璃管要烘干或晾干方可进行加工2选用三棱锉刀或小砂轮进行操作2玻璃在玻璃管表面上某一点上用力朝一个方向锉出一道凹痕,切不可来回锉3管的用双手握住玻璃管,用大拇指顶住凹痕近两侧(凹痕向外,方向不可偏)2切割食指和拇指捏紧玻璃管,拇指向前顶朝两侧一拉,合力使玻璃管平整地断开3玻璃在酒精喷灯或煤气灯上将玻璃管断端熔烧圆口2管的截面应斜插在氧化焰中,并缓慢转动玻璃管使它受热均匀4圆口玻璃管断端熔烧光滑、均匀4玻取清洁干燥的玻璃管,放在酒精喷灯火外焰上加热29:..火焰由小到大,不断旋转并移动玻璃管,使受热范围扩大5管当烧到发黄变软并开始下垂时从火焰中取出,左右两手顺着水平方向以同样拉大小的力向外拉伸,一边转动,一边由慢而快地拉长,使拉成的毛细管内径8细为1mm左右一手持玻璃管,使之下垂,冷却后,用小砂轮或小锉刀按80~100cm割断5将毛细管两端分别呈45度角斜插入酒精灯火焰的边沿,用左手掌挡风,使火8焰不会摇曳。用右手的拇指和食指持毛细管,一边转动,一边加热熔封熔封严密,但要避免把毛细管底部烧成圆球状5冷却后放在试管中,加塞,准备测熔点用2将切好的玻璃管在小火上预热,然后双手持玻璃管,把需要弯曲的部分在氧5弯化焰中加热,一边单向旋转,一边移动玻璃管,以扩大受热范围曲玻璃管发黄变软时从火焰中取出,两手向上内侧缓缓用力,弯成所需角度,8玻弯好后,两手平持玻璃管,固定勿使变形璃稍冷后,放在石棉网上继续冷却2管所弯玻璃管角度准确,整个玻璃管应在同一水平面上10弯曲部分粗细均匀,不扁不曲不扭10技能二选用和组装仪器(100分)考核技能要求分值内容选用根据实验需要,准确选用组装仪器所需的玻璃仪器、金属用具以及塞子、胶5仪器管、热源10:..塞子的大小应与仪器的颈口相适应,通常仪器颈口上塞子的塞入部3分不得少于塞子本身高度三分之一,也不能多于三分之二配所选塞子要圆而不扁,完整无残缺2塞抽气过滤和减压蒸馏等要求气密性严格的装置,必须选用橡皮塞(有2磨口仪器更好)其他条件下可选用软木塞选择大小合适的钻空器(钻软木塞时,钻孔器的孔径应略小于要插入的物体的口径;钻橡皮塞时,钻孔器的孔径应略大于要插入的物体2的口径)将塞子放在一块小木板上,小的一端朝上,钻孔器的孔口先蘸取水装或甘油以增加润滑,左手拿塞,右手持钻孔器,一面向下施加压力,一7仪钻面作顺时针方向旋转,在选定的位置,从塞子小的一端垂直均匀地器孔钻入为防止钻孔时打斜孔道,应时刻注意钻孔器与木板面保持垂直。当钻孔到塞子的三分之一至二分之一时,将钻孔器按逆时针方向旋转拔出,用捅条捅去钻孔器中的橡皮或木塞芯,然后从塞子的另一端8对准原来的钻孔位置垂直地把孔钻通。必要时可用小圆锉把孔修光滑或锉大一些插入玻璃要将手握在玻璃管或温度计尽量接近塞子的地方,均匀用力慢慢旋管或入孔内。握管的手不能离塞子太远,以防止玻璃管折断造成创伤。5温度计必要时可蘸水或甘油作润滑剂。插入深度视实验要求而定11:..安装遵从“由下到上、由左到右”的原则。顺序一般是:热源(酒精灯、喷灯或电炉)、铁圈(或三角铁)、石棉网或热浴(水浴、油浴、砂浴)、烧瓶(蒸馏烧瓶、圆底烧瓶或克氏蒸馏烧瓶)、冷凝管(事先配上橡皮20顺序管,实验时,冷凝水流方向自下而上使水充满管体)、接液管、接受器玻璃仪器要轻取轻放,所有夹子尽可能放在仪器的背部5直角夹(十字夹)在铁架台附杆固定时缺口朝前,与烧瓶夹或冷凝管夹相5的夹柄相接处缺口要朝上关烧瓶夹、冷凝管夹、蝶形夹夹住瓶颈管体时,都应有橡皮、纸片或要布条等软性物质作为衬垫,夹持时,一手捏住烧瓶两侧夹住瓶颈,求5一手旋转螺旋钮感觉松紧度,要夹得松紧适宜(夹住后上下不能移动,稍用力尚可左右移动为好),烧瓶夹和冷凝管夹的螺旋钮应向右向上需做装置气密性检验时,可用双手环抱烧瓶球体,将接液管与水相注意3通,有气泡逸出则证明气密性好。否则要仔细检查接口部位事项凡加热装置均不能密闭,以免爆炸2安装整套装置力求端正整齐,所有夹子夹持适度,做到“正看一个面,侧15标准看一条线”拆除按“从右向左,从上到下”顺序进行拆除10技能三测定熔点(100分)考核内技能要求分值容12:..选择毛细管:口径适当,管体圆而匀,内壁洁净4毛细管封口:较粗一端封口,严密而壁薄5填装样样品研细4品样品装入填实,高度约为2~3mm,样品中不得有空隙5同法填装两支样品毛细管4固定毛用小橡皮圈把样品毛细管固定在温度计上3细管样品部分位于温度计水银球侧面中部4装传选择合适的传热液3热液传热液液面刚盖住提勒管上侧口,检查提勒管底部看是否有水4熔点管夹持在铁架上,烧瓶夹夹持在管颈的上部3以热源为准,调整高度3安装测定管选择合适的带缺口塞子4仪器温度计插入塞子,水银球应位于提勒管上下两叉管口中间5仪器固定较好,端正整齐4酒精灯在提勒管的侧管末端缓缓加热。3加热开始每分钟上升5~6℃4测定距熔点10~15℃改用小火加热,每分钟上升1~2℃,~℃/分钟,停止加热后温度亦停止上升,说明加热速率合适观察毛细管内样品有塌落和润湿现象时,记下温度t(始熔)61读毛细管内固体完全消失(全熔),记下温度,即为熔点t62数若为纯物质熔程(t-t)~1℃之内52113:..待传热液冷却(比样品熔点低10~15℃),重复上述操作5点取两次熔点平均值,即为该物质的熔点4待传热液冷却后,倒回原瓶中2整温度计放在石棉网上冷至室温,用废纸擦去传热液,最后用冷水冲洗3理整理实验台仪器3技能四萃取(100分)考核技能要求分值内容选择比提取液大1~2倍的分液漏斗以及收集溶液的锥形瓶5仪器的检查分液漏斗,盖塞、活塞应配套,用棉绳将盖塞和活塞联系在分液漏斗上;7检查正确使用润滑脂,安装活塞,使其不漏液,不堵塞((盖塞不能涂油)仪器应洁净5铁环固定于铁架台上4漏斗放在铁环上,高度以接收器为准4装关闭漏斗活塞芯4液从漏斗上口装入溶液和萃取液,总量不超过分液漏斗容积的63/4旋紧玻璃盖塞5萃从铁环上取下分液漏斗4取右手紧握分液漏斗颈部,并顶住玻璃盖塞614:..6振摇中需将漏斗向上倾斜。打开活塞,(朝向无人处)排放出可能产生的气体7重复上述操作3~5次后,将漏斗置于铁环上7液面静置后,待漏斗中两液层完全分开,打开玻璃盖塞5分开启活塞,使下层液体缓慢流出5液分离完毕,立即关闭活塞,再静置一会观察是否还有分层液体6上层液体从漏斗上口倒出5合并萃根据要求,决定萃取次数(3~5次)4取液按同法进行萃取,最后合并萃取液,弃去废液5技能五重结晶(100分)考核技能要求分值内容根据重结晶物质正确选择溶剂8配制根据重结晶物质的溶解度正确选择溶剂用量(比需要量多20%)8热饱根据溶剂特点正确易挥发有机溶剂选用锥形瓶6和溶选用容器水及一般溶剂选用烧杯6液分批加入溶剂并加热至全溶(留一点粗品备用)8活性炭正确判断活性炭的用量(一般为被纯化物的1%~5%)10脱色热选用短颈漏斗(先预热)或保温漏斗615:..菊花滤纸折皱均匀6滤先用少量热溶剂湿润滤纸6过滤快而准确8滤斗上没有结晶析出6结晶的选择正确的冷却方式,适时搅拌,结晶较大而均匀8析出及促进结晶析出的方法得当(摩擦瓶壁或加入晶种)8分离过滤(或抽滤)分离结晶6技能六抽滤(100分)考核技能要求分值内容滤纸大小适中(直径比布氏漏斗内径略小,但盖住底部全部小孔)8抽滤滤纸边缘光滑4装置正确选用布氏漏斗和抽滤瓶6安装装置连接正确8布氏漏斗下端切口面向抽气口6接通电源4循环正确打开开关4真空规范检查真空泵真空度6水泵使用连接抽滤装置4抽滤顺序连接真空泵4操作正确正确选择溶剂湿润滤纸,吸紧滤纸816:..搅匀晶体与母液6规范分批倒入布氏漏斗,液面不超过3/48动作准确,快捷6停止抽滤时,先断开抽滤瓶与真空泵的连接,再关闭真空泵开关6结晶的正确选择溶剂分2~3次洗涤结晶,洗涤方法正确8洗涤及干选择适当方法干燥结晶(自然干燥或红外灯干燥)4燥技能七蒸馏和沸点测定(100分)考核技能要求分值内容选择根据蒸馏物体积,选择蒸馏烧瓶4仪器根据蒸馏物沸点选择冷凝管、温度计4选择热根据蒸馏物的特点,选择加热方法3源蒸馏烧瓶垂直夹持在铁架台上,用夹子夹住瓶颈上部4安装蒸馏烧瓶高度以热源为准3仪器根据烧瓶口径,选择合适的塞子4温度计插入塞子,水银球的上限和蒸馏瓶支管下限在同一水平517:..~3cm5连接冷凝管、接液管、液体接受器,固定冷凝管;4仪器组装稳定,各铁夹不应夹得太紧或太松,以夹住后稍用力尚能转动为宜,“正看一个面,侧看一条线”,所有的铁夹和铁架都应尽可能整齐地放在仪器5的背部通过漏斗或沿蒸馏烧瓶(无支管一侧)注入蒸馏液,体积约为烧瓶体积的1/3~加入52/3试剂投入2~3粒沸石4加热冷凝管缓缓通水,下口入水,上端的出水口向上5蒸馏缓慢加热,逐渐升温。5收集加热控制蒸馏速度在1~2滴/秒,先有低沸点液体蒸出(前馏份),收集,弃去6馏分温度趋于稳定,蒸出物为纯物质,更换洁净干燥的接受瓶,收集7记录这部分蒸出物温度t和最后一滴液体蒸出温度t612记录蒸馏时,沸程(t-t)在1~2℃之内712温度测沸点时,沸点t~t512温度突然下降,应停止蒸馏;蒸馏完毕,先停火,后停水5实验按安装仪器相反的顺序拆卸仪器,先取下液体接受器,然后拆下接液管、冷结束4凝管和蒸馏烧瓶技能八分馏(100分)考核技能要求分值18:..选择根据蒸馏物体积,选择圆底烧瓶4仪器根据蒸馏物沸点选择冷凝管、温度计、分馏柱4选择热根据蒸馏物的特点,选择加热方法3源烧瓶夹持在铁架台上,夹住烧瓶颈上部,分馏柱外围用石棉绳或其他保温材7料包住进行保温并用夹子固定烧瓶高度以热源为准3根据分馏柱口径,选择合适的塞子4安装温度计插入塞子,水银球的上限和分馏柱支管下限在同一水平5仪器分馏柱支管配以塞子,支管伸出塞子约2~3cm5连接冷凝管、接液管、液体接受器,固定冷凝管4仪器组装稳定,各铁夹不应夹得太紧或太松,以夹住后稍用力尚能转动为宜,“正看一个面,侧看一条线”,所有的铁夹和铁架都应尽可能整齐地放在仪器5的背部加入拆开圆底烧瓶,向圆底烧瓶注入蒸馏液,体积约为烧瓶体积的1/3~2/35试剂投入2~3粒沸石4加热冷凝管缓缓通水,下口入水,上端的出水口向上5蒸馏缓慢加热,逐渐升温5收集取3~4只50ml锥形瓶作为接受器,分别贴上标签619:..加热控制蒸出速度在每2~3秒1滴,先有低沸点液体蒸出,收集,记下第一滴6记录馏出液滴入锥形瓶时的温度温度温度趋于稳定,蒸出物为纯物质,更换接受器,收集,记下此时的温度;7当温度计的读数急剧下降时,继续加热,当温度计的读数又趋于恒定时,更7换接受器,收集,记下此时的温度待瓶内仅剩少量液体时,分馏完毕,先停火,后停水7实验按安装仪器相反的顺序拆卸仪器,先取下液体接受器,然后拆下接液管、冷结束4凝管、分馏柱和圆底烧瓶技能九水蒸汽蒸馏(100分)考核技能要求分值内容根据蒸馏物体积,选择长颈圆底烧瓶4选择根据蒸馏物沸点选择冷凝管4仪器选择水蒸气发生器3以热源高度为准安装水蒸气发生器,加水量约为容器容积的3/4,加入几粒沸4石,安全管要插到发生器的底部,距底部约1cm左右安装长颈圆底烧瓶夹持在铁架台上,烧瓶的位置向发生器的方向倾斜45度,安装4仪器在烧瓶下垫一个石棉网,可使用小火加热园底蒸气导入管的末端应弯曲,以便使它能垂直地正对圆底烧瓶瓶底中央并烧瓶4且伸到接近瓶底20:..度)一端插入双孔木塞,露出约5mm,另一端配以塞子与冷凝管连接,管口伸出塞子约2~3cm,蒸气导出管孔径略大5于蒸气导入管在水蒸气发生器与烧瓶之间装一T形管,在T形管下端连一个弹簧夹5连接冷凝管、尾接管、液体接受器,固定冷凝管4仪器组装稳定,“正看一个面,侧看一条线”5加入将蒸馏物置于圆底烧瓶中,体积不宜超过烧瓶体积的1/35试剂冷凝管缓慢通水,下口入水,上端的出水口向上5先打开T形管处的螺旋夹,加热水蒸气发生器,直至接近沸腾后再将螺旋夹夹7加热紧,使水蒸气均匀地进入烧瓶蒸馏必要时可使用小火加热烧瓶4检查安全管水位上升情况5控制加热速度,观察冷凝管状况,调节冷却水量5通过调节加热速度来调节蒸馏速度,使蒸馏速度控制在2~3滴/秒6收集当馏出液无明显油珠,澄清透明时,可停止蒸馏7馏分将馏出物转移到分液漏斗中,静置,待完全分层后,进行分离5在蒸馏需要中断时或蒸馏完毕后,一定要先打开螺旋夹,通大气,然后方可停实验5止加热结束按安装仪器相反的顺序拆卸仪器4技能十减压蒸馏(100分)21:..技能要求分值内容根据蒸馏物体积,选择克氏蒸馏烧瓶,正确选择接受器5选择根据蒸馏物沸点选择冷凝管、温度计4仪器根据蒸馏物的性质,选择吸收装置、抽气装置;选择安全瓶、测压计4检查玻璃仪器的完好性4选择热根据蒸馏物的特点,选用合适的热浴加热蒸馏3源克氏蒸馏烧瓶夹持在铁架台上4克氏蒸馏烧瓶高度以热源为准3根据克氏蒸馏烧瓶口径,选择合适的塞子4克氏蒸馏烧瓶的侧颈中插入温度计,直颈中插入一根末端拉成毛细管的玻璃管,毛细管的下端离瓶底约为1~2mm,在毛细管的上