第7章食品中有毒有害物质测定介绍.doc

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质的测定介绍第7章食品中有毒有害物质的测定介绍式中:X—样品中镉的含量,mg/kg;m1—测定用样品液中镉的质量,ug;m0—试剂空白液中镉的质量,ug;m2—样质量量,g;V1—样品办理液的整体积,mL;V2—测定用样品办理液的体积,mL。(二)分光光度法原理样品经消化后,在碱性溶液中,镉离子与6-溴苯并噻唑偶氮萘酚形成红色配合物,溶于三***甲烷,与标准系列比较定量。试剂三***甲烷。二***甲酰***。混淆酸:***—高***酸(3+1)。酒石酸钾钠溶液:400g/L。氢氧化钠溶液:200g/L。柠檬酸钠溶液:250g/L。镉试剂:-溴苯并噻唑偶氮萘酚,溶于50mL二***甲酰***,贮于棕色瓶中。镉标准溶液:(%),溶于20mL盐酸(5+7)中,加入2滴***后,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,贮于聚乙烯瓶中。。镉标准使用液:,置于100mL容量瓶中,以盐酸(1+11)稀释至刻度,混匀。。仪器分光光度计剖析步骤(1)~,置于150mL锥形瓶中,加入15~20mL混淆酸(如在室温搁置留宿,则第二天易于消化),小火加热,待泡沫消逝后,可慢慢加大火力,必需时再加少量***,直至溶液澄清无色或微带黄色,冷却至室温。取与消化样品相同量的混淆酸、***按同一操作方法做试剂空白试验。测定将消化好的样液及试剂空白液用20mL水分数次洗入125mL分液漏斗中,以氢氧化钠溶液(200g/L)调理至pH=7左右。、、、、、、(相当于0ug、、、、、、),分别置于125mL分液漏斗中,再各加水至20mL。用氢氧化钠溶液(200g/L)调至pH=7左右。于样品消化液、试剂空白液及标准液中挨次加入3mL柠檬酸钠溶液(250g/L)、4mL酒石酸钾钠溶液(400g/L)及1mL氢氧化钠溶液(200g/L),混匀。***,立刻振摇2min,静置分层后,将三***甲烷层经脱脂棉滤于试管中,以三***甲烷调理零点,于1cm比色皿在波长585nm处测吸光度。第7章食品中有毒有害物质的测定介绍第7章食品中有毒有害物质的测定介绍第7章食品中有毒有害物质的测定介绍结果计算(mm)100012Xm1000式中:X—样品中镉的含量,mg/kg;m1—测定用样液中镉的质量,ug;m2—试剂空白液中镉的质量,ug;—样实质量,g。三、***的测定(一)冷原子汲取分光光度法原理***。样品经酸消化后,***以离子状态存在,在强酸性介质中以***化亚锡复原成元素***,用冷原子汲取测定生成的***蒸气,与标准系列比较定量。仪器消化妆置测***仪(附气体干燥和抽气装置)***硫酸***化亚锡溶液(300g/L)称取30g***化亚锡(SnCL2·2H2O),加入少量水,并加入2mL硫酸使之溶解后,加水稀释至100mL,搁置冰箱保存。无水***化钙(干燥用)混淆酸(1+1+8)量取10mL硫酸,再加10mL***,慢慢倒入50mL水中,冷却后加水至100mL。(6)******,加混淆酸溶解后,移入100mL容量瓶中,并稀释至刻度,混匀。***。******标准储备液,置于100mL容量瓶中,加混淆酸(1+1+8)稀释至刻度,混匀。此溶液每毫升含10ug***。,置于100mL容量瓶中,加混淆酸(1+1+8)稀释至刻度,混匀。***。临用时现配。,加玻璃珠数粒,加45mL***,10mL硫酸,转动锥形瓶防备局部炭化。装上冷凝管后,小火加热,发泡停止后,加热回流2h。如加热过程中溶液变棕色,再加5mL***,继续回流2h,放冷后从冷凝管上端当心加水20mL,连续加热回流10min,放冷,用适当水冲刷冷凝管,洗液并入消化液中,将消化液经玻璃棉过滤于100mL容量瓶中,用少量水冲刷锥形瓶、过滤器,洗液并入容量瓶中,加水至刻度,混匀。同时做试剂空白试验。测定①,置于***蒸气发生器中,连结抽气装置,沿壁快速加入3mL***化亚锡溶液,,使***蒸气经过***化钙干燥管进入测***仪中,读取测***仪上最大读数,同时第7章食品中有毒有害物质的测定介绍第7章食品中有毒有害物质的测定介绍第7章食品中有毒有害物质的测定介绍做试剂空白试验。②、、、、、***标准使用液(、、、、、***),置于试管中,各加10mL混淆酸(1+1+8),以下按⑵①中“置于蒸***气发生器中”起依法操作,给制标准曲线。结果计算(m1m0)1000XV2m1000V1式中:X—样品中***的含量,mg/kg;m1—测定用样品消化液中***的含量,ug;m0—试剂空白液中***的含量,ug;V1—样品消化液整体积,mL;V2—测定用样品消化液体积,mL;—样质量量,g。(二)双硫腙比色法原理双硫腙***仿溶液与样品溶液中的***在酸性条件下生成双硫腙***,在***仿溶液中呈橙黄色,其颜色深浅与***离子浓度成正比,可进行比色测定。试剂***。硫酸。盐酸羟***溶液(200g/L)吹洁净空气,可使含有的微量***挥发除掉。硫酸溶液[c(1/2H2SO4)=]。乙二***四乙酸二钠(Na2-EDTA)溶液(40g/L)。乙酸溶液(30%)取冰乙酸溶液30mL,用水稀释至100mL。(7)标准***溶液(1mg/mL)正确称取剖析纯二***化***(经干燥器干燥过),,并稀释至100mL。***标准使用液(1ug/mL)临用前,。双硫腙储备液同铅的测定(二)2.(10)双硫腙使用液临用前,按铅的测定(二)2.(11)的方法稀释,以***仿调零点,测定波长为492nm。。分光光度计。~30g于凯氏烧瓶中,加玻璃珠3~4粒及3~20mL***、10~15mL硫酸,摇动烧瓶,防备局部碳化。装上冷凝管后,小火加热,溶液开始发泡时即停止加热。待激烈反响停息后,~3h。溶液澄清透明后,停止加热,稍冷后慢慢加入盐酸羟***溶液10mL,连续加热回流10min,以分解节余的***。冷却后,用适当重蒸馏水冲刷冷凝管,洗液并入消化液中,取下烧瓶,消化液经快速滤纸过滤到250mL容量瓶中,用水清洗烧瓶,洗液一并滤入容量瓶中,加水至刻度。同时做试剂空白试验。标准曲线的绘制取分液漏斗6个,各加100mL硫酸溶液c(1/2H2SO4)=()],而后分别正确加入***标准使用液0、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL,再各加入盐酸羟***、乙酸溶液5mL、,。正确加入双硫腙使用液10mL,激烈振摇2min,静止分层后,经脱脂棉将三***甲烷层滤入2cm比色皿中,以三***甲烷调理零点,在波长492nm处测定吸光度。以吸光度为纵坐标,***含量为横坐标,绘制标准曲线。样品测定取样品消化液100mL于分液漏斗中,正确加入盐酸羟***、乙酸溶液5mL、,而后加水至整体积为140mL。加***仿10mL,振摇1min,静止分层后,弃去***仿层。再正确加入双硫腙工作液10mL,第7章食品中有毒有害物质的测定介绍第7章食品中有毒有害物质的测定介绍第7章食品中有毒有害物质的测定介绍激烈振摇2min,静止分层后,经脱脂棉将***仿层滤入白调零点,2cm比色皿中,以试剂空第7章食品中有毒有害物质的测定介绍第7章食品中有毒有害物质的测定介绍第7章食品中有毒有害物质的测定介绍C1000XV11000mV2式中:X—样品中***含量,mg/kg;C—由标准曲线上查得的测定用样品试液中的***量,ug;m—样质量量,g;V1——测定用样液的体积,mL;V2——样品办理液的整体积,mL。注意事项***是易挥发的金属,在样品消化过程中,一定保持氧化状态,即要有过度的***存在,免得损失。但***量不该过度太多,以防残留的***分解不尽而氧化双硫腙。***的用量视不一样样品而适合增减,如遇产品在消化过程中变为棕褐色,应立刻补加***。溶液中可能存在一些能与双硫腙作用的扰乱离子,此中,Fe3+、Sn4+被盐酸羟***复原成Fe2+、Sn2+,在酸性溶液中与双硫腙形成的络合物不稳固;加入EDTA可遮蔽Cu2+;加入乙酸可克制双硫腙-***络合物的光分解。在加***和硫酸消化前应将样品以冰水冷却,免得******等挥发,分解后的样品如不实时剖析,可暂不加盐酸羟***(盐酸羟***即是一种遮蔽剂,也是一种复原剂),免得***吸附在器皿上,一但复原应立刻剖析。本实验最好避光操作,在暗室中进行比较稳固,保持1~2h。四、***的测定(一)银盐法原理第7章食品中有毒有害物质的测定介绍第7章食品中有毒有害物质的测定介绍第7章食品中有毒有害物质的测定介绍样品经消化后,以碘化钾、***化亚锡将高价***复原为三价***,而后与锌粒和酸产生的重生态氢生成***化氢,经银盐溶液汲取后,形成红色胶态物,与标准比较定量。试剂(1)***。(2)硫酸。(3)盐酸。(4)***—高***酸混淆液(4+1)量取80mL***,加20mL高***酸,混匀。(5)氧化镁。(6)***镁及***镁溶液称取15g***镁[Mg(NO3)2·6H2O]溶于水中,并稀释至100mL。15%碘化钾溶液储存于棕色瓶中。酸性***化亚锡溶液称取40g***化亚锡(SnCl2·2H2O),加盐酸溶解并稀释至100mL。加入数颗金属锡粒。(9)6mol/L盐酸量取50mL盐酸加水稀释至100mL。10%乙酸铅溶液。乙酸铅棉花用10%乙酸铅溶液浸透脱脂棉后,压除剩余溶液,并使松散,在100℃以下干燥后,储存于玻璃瓶中。无***锌粒。20%氢氧化钠溶液。(14)10%,冷后再加水稀释至100mL。二乙氨基二硫代甲酸银—三乙醇***—三***[(C2H5)2NCS2Ag]置于研钵中,加少量三***甲烷研磨,移入100mL量筒中,***,再用三***甲烷分次清洗研钵,洗液一并移入量筒中,再用三***甲烷稀释至100mL,,搁置留宿。滤入棕色瓶中储存。(16)***℃干燥2h的三氧化二***,加20%氢氧化钠溶液5mL,溶解后加20%硫酸25mL,移入1000mL容量瓶中,用新煮沸后冷却的水稀释至刻度,储存于棕色玻璃瓶中。***。(17)******标准溶液,置于100mL容量瓶中,加10%硫酸1mL,加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1ug***。***化氢汲取装置:装置构成如图7-1所示。操作方法(1)样品消化:①湿法消化:同第五章第三节锌的测定②灰化法:,置于坩埚中(液体样品需先在水浴上蒸干),加1g氧化镁及10mL***镁溶液,混匀,浸泡4h。置水浴锅上蒸干。第7章食品中有毒有害物质的测定介绍第7章食品中有毒有害物质的测定介绍第7章食品中有毒有害物质的测定介绍