药物解析实验指导.docx

该【药物解析实验指导 】是由【春天阳光】上传分享，文档一共【22】页，该文档可以免费在线阅读，需要了解更多关于【药物解析实验指导 】的内容，可以使用淘豆网的站内搜索功能，选择自己适合的文档，以下文字是截取该文章内的部分文字，如需要获得完整电子版，请下载此文档到您的设备，方便您编辑和打印。药物分析实验指导药物分析实验指导1药物分析实验指导药物分析实验指导怀化学院化学化工系药学教研室二○一二年十二月药物分析实验指导药物分析实验指导22药物分析实验指导目录药物分析实验指导药物分析实验指导22药物分析实验指导实验一***化钠的杂质检查实验二葡萄糖注射液的质量分析实验三苯甲酸钠的含量测定实验四阿司匹林片的分析实验五异烟肼片的含量测定实验六片剂的崩解度和脆碎度的检测实验七蒸馏水的杂质检查附录1~3药品检验操作标准原料药检验报告书成品检验报告书标准液配制及标定记录实验一***化钠的杂质检查一、。。。药物分析实验指导药物分析实验指导4药物分析实验指导二、,加水50ml溶解后,加溴麝香草酚指示液液,色;如色或色,加酸液色。2滴。如黄色,加氧化,,25ml溶解后,溶液澄清。药物分析实验指导药物分析实验指导22药物分析实验指导取本品的粉,置瓷蒸皿,滴加新配制的淀粉混杂液[取可溶性淀粉,加水2ml,匀,再加开水至25ml,随加随拌,放冷,加硫酸液()2ml,***液3滴与水25ml,混匀]适合使晶粉湿,置日光下(或日光灯下)察,5分晶粒不得色印迹。,加水10ml使溶解,加酸3滴与仿1ml,振滴加2%***T溶液(用新制)3滴,仿如色,与准溴化溶液(精美称取在105℃干燥至恒重的溴化药物分析实验指导药物分析实验指导22药物分析实验指导,加水使溶解成100ml,匀用同一方法制成的照液比,不得更深。,加水溶解成40ml(溶液如碱性,可滴加酸使成中性),溶液如不澄清,,置50ml氏比色管中,加稀酸2ml,匀,即得供溶液。另取准硫酸溶置50ml氏比色管中,加水使成40ml,加稀酸2ml匀,即得照溶液。于供溶液与照溶溶中,分加入25%化溶液5ml,用水稀使成50ml,充分匀,放置10分,同置黑色背景上,从比色管上方向下察、比、供品管度不得更。,加水20ml,溶解后,,液分两等份,1份中加稀硫酸2ml,另药物分析实验指导药物分析实验指导22药物分析实验指导一份中加水2ml,静置15分,两液同澄清。,加水得生。8.10ml使溶解,加氨液1ml,匀,加草酸液1ml,5分不药物分析实验指导药物分析实验指导22药物分析实验指导取本品,加水20ml使溶解,加氧化液与%太坦黄溶液,匀,生的色与准溶液(精美称取在800℃灼至恒重的氧化,加酸与水适合使溶解成1000ml,匀,用同一方法制成的照液比,不得更深。,加水20ml溶解后,加稀醋酸2滴,加四苯硼溶液(取四苯硼,置乳中,加水10ml研磨后,再加水40ml,研匀,用密的,即得)2ml,加水使药物分析实验指导药物分析实验指导22药物分析实验指导50ml,如湿,与准硫酸溶液用同一方法制成的照液比,不得更。,混杂平均(如大的晶,先迅速碎,使成2mm以下的小粒)。分取lg,平在130℃干燥至恒重的扁形称瓶中,厚度不超5mm,精美称定。将瓶盖取下,置称瓶旁,或将瓶盖半开,置烘箱于130℃干燥2~3小后,将称瓶盖好,取出,置干燥器中放置40分后,精美称定重量。再按上述方法自“将瓶盖取下??”起,干燥1~2小,依法操作,至恒重止。从减失重量和取量算供品的干燥失重(定不得超%)。,加水溶解成25ml,置50ml氏比色管中,加稀酸4ml与硫酸50mg,后,加30%硫***酸铵溶液3ml,再加水适合稀释成用同一方法制成的比较液比较,不得更深。50ml,摇匀。如显色,药物分析实验指导药物分析实验指导18药物分析实验指导取本品,加水20ml溶解后,置25ml纳氏比色管中,加醋酸盐缓冲液()2ml与水适合使成25ml,加硫代乙酰***试液(临用前取混杂液,加4%硫代乙酰***溶液1ml,水浴加热20秒,冷却,马上使用)2ml,摇匀,放置2分钟,置白纸上,自上向下***。如显色,马上与标准铅溶液用同一方法的比较液比较,不得更深。13.***盐仪器装置:如图1,A为100ml标准磨口锥形瓶,B为中空的标准磨口塞,上连导气管C(外径,),全长约180mm。D为具孔的有机玻璃旋塞,其上部为圆形平面,中央有一圆孔,孔径与导气管C的径一致,其下部孔径与导气管C的外径相适应。将导气管C的顶端导入旋塞下部孔,并使管壁与旋塞的圆孔恰相吻合,粘合固定,E为中央拥有圆孔()的有机玻璃旋塞盖,与D亲密吻合。测试时,于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度约60~80mm),再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化***试纸(试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜),盖上旋塞E并旋紧,即得。药物分析实验指导药物分析实验指导22药物分析实验指导标准***斑的制备:精美量取标准***溶液2ml,置A瓶中,加盐酸5ml与水21ml,再加碘化钾试液5ml与酸性***化亚锡试液5滴,在室温放置10分钟后,加锌粒2g,马上照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上,并将A瓶置25~40℃水浴中,反应45分钟后,取出溴化***试纸,即得。检查法,取本品,置A瓶中,加水23ml溶解后,加盐酸5ml,照标准***斑的制备,自“加碘化钾试液5ml”起,依法操作,将生成的***斑与标准***斑比较,不得更深。药物分析实验指导药物分析实验指导22药物分析实验指导三、说明药物杂质检查必定注意按规定的检查平行原则是指样品与标准必定在同一条件量选择容积、口径和色彩相同的比色管,在同的方式(一般是自上而下)观察,所加入的和反应时间等也应一致。四、?条件,严格遵守平行原则。下进行反应与比较。即应尽同一光源、同衬底上,以相试药种类、用量、?什么是一般杂质药物分析实验指导药物分析实验指导23药物分析实验指导?什么是特别杂质??药物分析实验指导药物分析实验指导22药物分析实验指导实验二葡萄糖注射液的质量分析一、。。二、实验容本品为葡萄糖或无水葡萄糖的灭菌水溶液。含葡萄糖()应为标示量的%~%。1、性状本品为无色或几乎无色的澄明液体;味甜。2、鉴别取本品,慢慢滴入温热的碱性酒石酸铜试液中,即生成氧化亚铜的红色积淀。3、检查pH值应为~(附录ⅥH)。5-羟***糠醛精美量取本品适合(约相当于葡萄糖),置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,照分光光度法(附录ⅣA),在284nm的波长处测定,吸取度不得大于。重金属取本品适合(约相当于葡萄糖3g),必要时,蒸发至约20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液()2ml与水适合使成25ml,依法检查(附录ⅧH第一法),按葡萄糖含量计算,含重金属不得过百万分之五。不溶性微粒取装量为100ml或100ml以上的本品1瓶,依法检查(附录ⅨC),应吻合规定。细菌***取本品,依法检查(附录ⅪE),每1ml中含***量应小于。其他应吻合注射剂项下有关的各项规定(附录ⅠB)。4、含量测定精美量取本品适合(约相当于葡萄糖75mg),置碘量瓶中,加水稀释至5ml,%%的缓冲液25ml,再精美加入碘滴定液25ml,密塞,在20℃下暗处正确放置30min后,加2mol/L盐酸35ml,并马上用硫代硫酸钠滴定液进行滴定,至终点时,加淀粉指示剂,连续滴定至蓝色消失,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml碘滴定液()相当于的无水葡萄糖(C6H12O6)或相当于的葡萄糖(C6H12O6·H2O).药物分析实验指导药物分析实验指导25药物分析实验指导实验三苯甲酸钠的含量测定一、目的掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作二、操作取本品,精美称定,置分液漏斗中,加水约25ml,***50ml与***橙指示液2滴,用盐酸滴定液()滴定,随滴随振摇,至水层显连续橙红色,分取水层,置具塞锥形瓶中,***层用水5ml冲洗,冲洗液并入锥形瓶中,加***20ml,连续用盐酸滴定液()滴定,随滴随振摇,至水层显连续橙红色,即得,每1ml的盐酸滴定液()相当于的C7H5O2Na。本品按干燥品计算,含C7H5O2Na不得少于%三、,显碱性,可用盐酸标准液滴定。COONaCOOH+HCl+NaCl在水溶液中滴准时,由于碱性较弱(Pkb=)突跃不明显,故加入与水不相溶混的溶剂***提除反应生成物苯甲酸,使反应定量完成,同时也防范了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。,使生成的苯甲酸转入***层。,应防范样品的损失,滴定前,应用***检查分液漏斗可否严实。四、思虑题药物分析实验指导药物分析实验指导26药物分析实验指导1.***为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显连续橙红色时,可否已达终点?为什药物分析实验指导药物分析实验指导22药物分析实验指导么?***层用5ml水冲洗的目的是什么?药物分析实验指导药物分析实验指导22药物分析实验指导实验四阿司匹林片的分析一、。、检查、含量测定的原理及方法。二、操作(一)(),加水10ml煮沸,放冷,加三***化铁试液滴,即显紫堇色。(),加碳酸钠试液10ml,振摇后,放置5分钟,滤过,滤液煮沸2分钟,放冷,加过分的稀硫酸,即析出白色积淀,并发生醋酸的臭气。(二)检查1、游离水酸取本品的细粉适合(),加无水***仿3ml,不断搅拌2分钟,用无水***仿湿润的滤纸滤过,滤渣用无水***仿冲洗2次,每次1ml,合并滤液与洗液,在室温下通风挥发至干;残渣用无水乙醇4ml溶解后,移至100ml量瓶中,用少量5%乙醇冲洗容器、洗液并入量瓶中,加5%乙醇稀释至刻度,摇匀,分取50ml,马上加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸液(1mol/L)1ml,加硫酸铁铵指示液2ml后,再加水适合使成100ml]1ml,摇匀;30秒钟如显色,与比较液(精美称取水酸,置1000ml量瓶中,加冰醋酸1ml,摇匀,再加水适合至刻度,摇匀,精美量取,加无水乙醇2ml与5%乙醇使成50ml,再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml,摇匀)比较,不得更深。2、溶出度取本品1片,照溶出度测定法第一法(2000年药典二部附录),以稀盐酸24ml加水至1000ml为溶剂,转蓝转速为每分钟100±5转,依法操作,经30分钟时,取溶液10ml滤过,精美量取续滤液3ml置50ml量瓶中,%氢氧化钠液5ml,置水浴中煮沸5分钟,放冷,加硫酸液;并加水稀释至刻度,摇匀。照分光光度法,在303nm的波长处测定吸取度,按C7H6O3的吸取系数E1%)为265计算,再乘以,计算出每片的溶出量;不得少于药物分析实验指导药物分析实验指导31药物分析实验指导1cm标示量的80%。其他应吻合片剂项下有关的各项规定(2000年中国药典二部)。(三)含量测定取本品10片,精美称定,研细,精美称出适合(),置锥形瓶中,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml,振摇,使阿司匹林溶解,加酚酞指示液3滴,滴加氢氧化钠滴定液()至溶液显粉红色,再精美加氢氧化钠滴定液()40ml,置水浴上加热15分钟其实时时振摇,迅速放冷至室温,有硫酸滴定液()滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液()相当于的C9H8O4。本品含阿司匹林(C9H8O4)应为标示量的—%。三、***化铁试液显紫堇色。药物分析实验指导药物分析实验指导31药物分析实验指导