雷怕霉素检测法的制作方法.docx

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琥珀酰-雷怕霉素(即反应II中的式III’),为一白色泡沫状物质,有以下特征光谱学性质1HNMR(DMSO)(2H,t,H2CH2CO2),(7H,s,CH3O和琥珀酰亚***CH2),(2H,t,H2CH2CO2),(1H,m,H40),(1H,d,28-OH),(1H,s,1O-OH);MS(FAB)m/z1133([M+Na]+),1111([M+H]+),1092([M-H2O]+),1079([M-CH3O]+),1061((M-(CH3O+H2O)]+),1043([M-(CH3O+2H2O)]+).-氧-活化的40-氧衍生物的制备a)40-氧-(2-羟乙基)-雷怕霉素的28-氧-半琥珀酸酯向搅拌和冷却(0℃)的958mg()40-氧-(2-羟乙基)-∶1二***甲烷-()烯丙基***甲酸酯。在0℃继续搅拌,()()烯丙基***甲酸酯分别于反应3小时后和4小时后加入。待全部加完后继续搅拌1个多小时,用1M碳酸氢钠水溶液终止反应。反应混合物用乙酸乙酯提取3次。有机溶液依次用1N盐酸水溶液,1N碳酸氢钠水溶液和饱和食盐水洗涤,然后用无水硫酸钠干燥,减压过滤、浓缩。剩余物用硅胶柱层析(50∶50己烷-乙酸乙酯)纯化,得到烯丙氧羧基-被保护的化合物(如反应III中式2所示),为-白色泡沫状物质。向冷却(0℃)和搅拌的208mg()上述产物的2ml二氧甲烷溶液中,()DMAP和82mg()DCC,随后加入63mg()***甲烷溶液。反应混合物在0℃搅拌14小时,生成的悬浮液用多孔玻璃漏斗过滤,有机溶液经减压浓缩,剩余物用硅胶柱层析(30∶70己烷-乙酸乙酯)纯化,得到-白色泡沫状产物(如反应III中式3所示)。向177mg()上述产物的5ml二***()四(三苯膦)()氢化三丁基锡。该黄色溶液在环境温度下搅拌2小时,用乙酸乙酯稀释,用