第四节生物碱的提取分离
(一)水或酸水提取法
(多用)
水(少用)
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大学课件
:浸渍、渗滤、煎煮法。
优点:无机酸盐在水中溶解度
大,方法简便.
缺点:体积大、水溶性杂质
多、难浓缩
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离子交换树脂法
强H+型阳离子交换树脂→B+(树脂)
→中性水或乙醇洗杂质
BH+Cl- → BH++ Cl- ++
R- H+ + BH+ → R- BH+ + H+
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①NH3水碱化→ B(树脂)
→凉干→亲脂有机溶剂提取→总B
R- H+ +→ R- NH4+ +B + H2O
②含NH3水碱性乙醇洗脱→B(较纯)
③酸水(乙醇)洗脱→+BH+ (较纯)
R- BH+ +→ R- NH4+ +B +H2O
萃取法
碱化酸水→B →亲脂有机溶剂萃取
→总B
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(二)醇类溶剂提取法
溶剂:甲、乙醇
60-80%乙醇、酸醇(B或BH+) 方法:
浸渍、渗滤、回流、连续回流法
优点:应用广泛,水性杂质少
缺点:脂性杂质多
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除杂质:
﹡醇提取液→回收溶剂→酸水→碱化→亲脂性溶剂萃取(反复)
→水洗→干燥→回收溶剂→总B
注意:碱化前先加溶剂
﹡稀酸水液→离子交换树脂→总B
(三)亲脂性有机溶剂提取法
:***仿、二***甲烷、苯
***(可先脱脂)
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:浸渍、回流、连续回流法
﹡ BH+ →碱化→有机溶剂提取
(必要时反复进行,较纯)
﹡弱碱→水湿润→有机溶剂提取
(解吸附) (冷或热法)
eg 长春碱和长春新碱
弱碱,含量极微
(长春花中60多種)
水湿润→苯提取(注意防事故)
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提取液浓缩→酸水萃取→碱化
→有机溶剂提取→ B(较纯)
优点:水溶性杂质少.
缺点:设备要求高,溶剂价高、欠安全
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总B →几个类别→个别
(也有直接得到)
(一)生物碱的类别分离
按碱性、酚性、水溶性分五类
( P329 流程图投影)
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(二)生物碱的碱性差异分离
pH梯度萃取法:总B中各单体间碱性常
存一定差异,可在pH不同条件下进行
分离,此法称~。
①总B →溶CHCl3 →酸性缓冲液萃取
(PH高↘低) →碱化→ CHCl3等萃取,
强碱先出→回收溶剂→各B
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