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过滤阴极真空电弧镀膜技术所制得氧化铝薄膜的结构和特性
摘要:通过过滤阴极真空电弧镀膜技术制备氧化铝薄膜时,其内部结构、组成、形态、光学和机械性能被详尽的描述,这些都与制备时氧气的流量有关。薄膜结构、组成、形态和性能都是很重要的,随着氧气流量的增加,薄膜的结构也由非晶体经过一系列变化到单晶体,随着O/Zr原子比率的增加和Z离子由低氧化作用的状态转化为Zr4+ 再一次形成非晶体。形成这样的结构是由于其内部结构的变化而引起的,并且影响其形态和机械性能,以致这种非晶体薄膜表面有一些小簇,其光滑程度就像低硬度的多晶体薄膜。当反射指数和系数相对接近最大值时,在发射率和光学带宽随着O/Zr比增加时,薄膜的组成来决其光学性能而非其密度。

在大气压力下由于三种不同温度有多种不同靶形态结构,单晶体时低于1170OC,四面体时为1170-2370OC,2370OC为立方体,知道2680OC时形成金属。Zr有很高的反射指数,大光学带宽间距,-8范围内高透明度,所以被广泛的应用于光学领域。
此外,Zr具有很高的电介质,低泄露量等特点,最有可能代替做电解质的晶体管。进而,由于Zr很低的传热性,它成为了装置中隔热层的首选。Z其他的特性如:高硬度、高抗氧性也使其成为机械材料中的热门。至今为止,已经有很多制备Z的方法,例如反应磁控溅射,离子辅助反应溅射,化学气相沉积等。薄膜特性的优劣取决于制备过程及其参数。
过滤阴极真空电子弧镀膜技术,在低电压和高电流状态下工作。通过磁性机械过滤器来防止微粒从阴极发射。它提供了一种具有很高能量的沉积离子源,远大于相应的热蒸发和磁控溅射。能有效去处宏观无用微粒,很明显能提高薄膜质量并拓展其应用。固有的高能量提高薄膜的附着性和密度。由于能力是离子辅助沉积中最重要的参数,这种制备的方法已经有了一些应用,已经应用于在高热平衡和高SP3状态下碳薄膜的制备,还合成了一些金属氧化物的薄膜。然而对我们最有利的是,很少有关过滤阴极真空电子弧镀膜技术制备ZrO2薄膜的知识。
我们现在的工作是系统研究在不同O2流量与ZrO2 薄膜的结构、组成、表面形态和性质之间的关系。我们的结论表明薄膜的结构、组成特性都与O2流量有关系。
过滤阴极真空电子弧镀膜技术所制的薄膜特性与其他方法相比,更说明了该方法的优越性。

图1为制备设备。该图已经详细反应了这个系统,各个部分都表现了出来。该系统有一个双倍滤光器,可以使弧自身发射出微粒。阴极Zr原子在120A电流下,阴、阳极瞬间接触点燃喷出的浆体,该浆体是从一个400mT的磁场放射出来并压缩的。一个旋转泵和一个冷凝泵可使这个系统的压力达到4×10-6T。O2通过一个有很多小孔的铜管进入Zr靶附近区域。这种发射O2的方式可使O2电离到最大程度,因此增加了与浆体的接触使得Zr与O2之间发生充分的反应。O2流量可选择10-m,在制备过程中,随着O2流量的增加,靶的氧化更加充分。O2增加使得靶材充分氧化,并且损失了冷凝粒子,使得制备的速率 75nm/s降至35nm/s。`在室温下薄膜生长在n-si和石英表面。基片被放在制备室之中,按顺序被***、酒精和未电离的水清洗。所制得的薄膜厚度大约在200 nm。
通过由CUKα做源的XRD法可得出薄膜所处阶段和晶体结构。光谱计记录下反射率等参数,光学特性也被软件检测。主要特征和组成分析被XPS通过ALK辐射测得到。不可使用没有清洗过的样品溅射,以免所溅射得到的薄膜化学组成发生变化。
图1


图2表明在不同O2流量ZrO2薄膜由XRD测得的结构,m时,在曲线中对应着边缘处,
oC附近,为标准的结构。这个高峰来自于没有完全氧化的ZrO固体。由于类似现象可看出峰值点又是不对称的和急剧变化处。m,一个最高峰是当晶体阶段,相对弱的高峰是多晶体阶段。氧气流量决定峰值。我们可以检测出它是怎么影响薄膜结构的。m时,出现了更多的弱高峰,在 m(200)处峰值变得很弱,在m(-202m)变得很强。m时,薄膜由多晶体变为无定形,在弯曲处出现更宽的高峰。结构的不同反应出02流量在薄膜结构形成中扮演了很重要的角色。正在一
定流量范围内(20-m)薄膜保持在多晶体状态,而在纯单晶体阶段在不同的
范围内。

通过典型的XPS光谱测量可以得到由光电离子及Zr和O转变达到高峰,在与空气接触后的抽样中经过观察C1S是主要表面组成部分。在Zr3d和O1S处出现两个高峰。图4中可看到常态的元素和由XPS测得的局部光谱。频谱非常接近标准单晶体的 ZrO2。两个高峰,Zr3d5/2和Zr3d3/,非常接近在中标准ZrO2,并且是对称的,