实验设计方案.doc

马来酸酐-丙烯酸高碳酯共聚物防腊剂的合成和性能研究方案
催化剂
一,实验原理
阻聚剂
CH2=CH-COOH+CH3(CH2)nCH2OH CH2=CH-COOCH2(CH2)nCH3
引发剂
CH2=CH-COOCH2(CH2)nCH3+ 马来酸酐-丙烯酸高碳酯共聚物
二,实验药品与实验仪器
实验药品:马来酸酐,丙烯酸,十二醇,十四醇,十六醇,十八醇,对苯二酚,对甲苯磺酸,过氧化苯甲酰,柴油,蜡等
实验仪器:油浴锅,水浴锅,回流管,三口烧瓶,温度计,电热套,分水器等。
三,实验过程
1、丙烯酸高碳醇酯的合成
在装有温度计、搅拌器、分水器、回流冷凝管的250ml三口烧瓶的中加入一定量的醇(十二醇、十四醇、十六醇、十八醇,开始都是10g)、甲苯、对甲苯磺酸(催化剂)和对苯二酚(阻聚剂),加热使其全部溶解,(相对摩尔量而言)的丙烯酸。加入几粒沸石。继续升温至110-120℃,反应6h,保持分水器中水层液面在原来位置,当不再有水产生时反应完成。冷却后卸下回流冷凝管,将分水器中分出的酯层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。用10ml水洗涤一次,分去水层。酯层用饱和碳酸钠溶液洗涤至弱碱性,再用饱和***化钠溶液洗涤至中性,分出有机层,加入无水***化钙干燥,过滤。蒸馏除去溶剂,得到丙烯酸高碳醇酯
,烘干,称量计算产率。
2. 马来酸酐-丙烯酸高碳酯共聚物的合成
将丙烯酸高碳醇酯加入到三口烧瓶中(另外加或不加一定量的交联剂N,N’-二亚***丙烯酰***),再加入一定量的马来酸酐,加甲苯溶解,加入引发剂过氧化苯甲酰,升温至60℃,搅拌下回流反应4h。冷却至室温,蒸馏除去溶剂,得到马来酸酐-丙烯酸高碳酯共聚物(马来酸酐-丙烯酸十二醇酯共聚物,马来酸酐-丙烯酸十四醇酯共聚物,马来酸酐-丙烯酸十六醇酯共聚物,马来酸酐-丙烯酸十八醇酯共聚物)。
3. 防蜡率的测定
准确称取100g石蜡和300g0#柴油于500ml烧杯中,将其放入电热恒温水浴中,温度控制在50℃,并对其进行搅拌,直至石蜡完全溶解,封存备用。
选取多片外表面相近的钢片,将其表面打磨光滑,直至表面无锈,然后放入酒精中。数小时后将其风干,选取表面相近的五块将其分别编号、称量并记录。
准确称量钢片质量(含固定线),量取含蜡油50ml于碘量瓶中,加入一定量的防腊剂,钢片悬垂在油中,其中一组不加防蜡剂做空白对照,,在60℃下恒温1h,自然冷却到30℃,取出钢片,准确称量钢片质量。按上述同样的方法测定不加防腊剂时的钢片质量。
计算防蜡率:
η=
式中:η为防蜡率%, 为不加防腊剂时测得的钢片结蜡质量,为加防腊剂是测得的钢片结蜡质量。
4. 化合物结构鉴定
通过红外光谱对合成的化合物进行结构鉴定
5. 实验条件对防蜡剂的影响
在共聚过程中,影响防蜡剂性能的因素有引发剂加量(相对单体质量浓度ω%),溶剂(甲苯)浓度,单体摩尔比,反应时间,反应温度等,用正交试验来确定最佳的反应条件。选择5因素4水平的正交实验表。
1)实验评价指标:防蜡率/%
2)实验因素和水平:引发剂加量A、溶剂浓度B、单体摩尔比(酯比马来酸酐)C、反应时间D,反应温度E,都有4个水平。
3)制定因素水平表见表1
表1因素水平表
因数
水平
引发剂加量
A/ω%
溶剂浓度