2024年高职师生同赛化学实验技术赛项样题二.pdf

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2024 年甘肃省职业院校技能大赛
化学实验技术
（高职组）
赛题二 : .
模块一：乙酸丙酯的合成
 健康和安全
请分析本模块是否涉及健康和安全问题，如有，请写出相应预防措施。
 环境保护
请问本模块在产品合成中，是否会产生环境问题？如有，请写出相关环境保
护措施。
 基本原理
乙酸丙酯的正丙醇与乙酸在一定条件下，发生酯化反应而生成。乙酸的含量
以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液进行定量测定。
 目标
 标定氢氧化钠标准滴定溶液浓度。
 测定原料乙酸的含量。
 根据流程合成产品-乙酸丙酯。
完成工作的总时间是 180 分钟，由原料乙酸含量测定和乙酸丙酯产品合成
两个任务组成，教师和学生分别完成其中一个任务。
1．仪器设备、试剂清单
电热套（98-II-B，100 mL，磁力搅拌，可调温）
升降台
带十字夹的铁架台
主要设备 电子天平（精度 g、 g）
通风设备
气流烘干器（30 孔，不锈钢）
电炉
单口烧瓶（100 mL/24#，磨口）
三口烧瓶（100 mL/24#，磨口）
分液漏斗（125 mL，聚四氟乙烯旋塞）
恒压长颈滴液漏斗（60 mL/24#，磨口）
直形冷凝管（200 mm/24#，磨口）
玻璃器皿
球形冷凝管（200 mm/24#，磨口）
分水器（24#，磨口）
刺形分馏柱（200 mm/24#，磨口）
蒸馏头（24#，磨口）
真空尾接管（24#，双磨口）
1 : .
玻璃塞（24#，磨口）
玻璃漏斗（40 mm）
锥形瓶（50 mL/24#、100 mL/24#，磨口）
容量瓶（250 mL）
滴定管（聚四氟乙烯塞，50 mL）
单标线吸量管（10 mL、25 mL）
锥形瓶（250 mL 或 300 mL）
具塞锥形瓶（250 mL 或 300 mL）
量筒
烧杯
正丙醇
乙酸
浓硫酸
环己烷
无水碳酸钠
氯化钠
药品试剂
无水氯化钙
无水硫酸镁
邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）
氢氧化钠标准滴定溶液
酚酞指示液
去离子水
（剂）准备
（1）无二氧化碳水：将去离子水注入 2L 的平底烧瓶中，煮沸 10min，接
上装有氧化钙的干燥管，冷却至室温，备用。
（2）根据现场提供的试剂，按实际需求配制粗产品洗涤溶液（如：碳酸钠
饱和溶液、氯化钠饱和溶液、氯化钙饱和溶液），相关物理常数详见附表 1，配
制时所用蒸馏水体积不超过 80 mL。

（1） mol·L-1氢氧化钠标准溶液标定
减量法准确称取 g 基准试剂邻苯二甲酸氢钾于锥形瓶中，加无二氧化碳
的水溶解，加 2 滴酚酞指示液，用待标定的氢氧化钠溶液滴定至溶液由无色变为
淡粉色，并保持 30 秒不褪色。
平行测定 4 次，同时做空白试验。
使用以下公式计算氢氧化钠标准滴定溶液的浓度 c (NaOH)，单位 mol·L-1。
取 4 次测定结果的算术平均值作为最终结果，结果保留 4 位有效数字。
2 : .
� × 1000
� ���� =
(�1 − �2) × �
式中：
m ——邻苯二甲酸氢钾质量，单位为克（g）；
V1 ——氢氧化钠溶液体积，单位为毫升（mL）；
V2——空白试验消耗的氢氧化钠溶液体积，单位为毫升（mL）；
M ——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g·mo1-1）
[M(KHC8H4O4) = ]。
（2）原料乙酸含量分析
准确称取 原料乙酸样品，加入适量去除二氧化碳的水，加 2 滴酚酞
指示液，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈淡粉色，并保持 30 秒不褪色。
平行测定 3 次。
按下式计算出样品中乙酸的含量，以质量分数 w 表示。取 3 次测定结果
的算术平均值作为最终结果，结果保留 4 位有效数字。
�� × �
� = × 100%
� × 1000
式中：
c ——氢氧化钠标准滴定溶液的准确 浓度，单位为摩尔/升
（mol·L-1）；
V ——乙酸样品所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积数值，单位
为毫升（mL）；
m ——样品的质量数值，单位为克（g）；
M ——乙酸的摩尔质量，单位为克/摩尔（g·mo1-1）
[M(CH3COOH)=]。
对结果的精密度进行分析，以相对极差 A 表示，结果精确至小数点后 2
位。
计算公式如下：
(�1 − �2)
� = × 100%
�
式中：
X1 ——平行测定的最大值；
X2 ——平行测定的最小值；
� ——平行测定的平均值。
3 : .

（1）乙酸丙酯的合成
称取原料乙酸 g，正丙醇 g（精确到 g）。
将适量正丙醇、浓硫酸加入 100 mL 三口烧瓶中，混匀后加入磁力搅拌子。
在滴液漏斗内加入适量正丙醇和乙酸并混匀。
开始加热，当温度升至 110～120 ℃时，开始滴加正丙醇和乙酸混合液，调
节滴液速度适当。反应结束后，停止加热，收集保留粗产品。
（2）乙酸丙酯的精制
洗涤：在粗品乙酸丙酯中加入饱和碳酸钠等溶液洗涤纯化。
干燥：将酯层倒入锥形瓶中，并放入适量的无水硫酸镁，配上塞子，充分振
摇至液体澄清透明，再放置干燥。
蒸馏：将干燥后的乙酸丙酯用漏斗经脱脂棉过滤至干燥的蒸馏烧瓶中，加入
磁力搅拌子，搭建好蒸馏装置，加热进行蒸馏。按要求收集乙酸丙酯馏分，记录
精制乙酸丙酯的产量。
（3）乙酸丙酯样品提交
将部分乙酸丙酯产品转移到一个 5mL 色谱样品瓶（内装产品不少于 3mL），
标注赛位号。填写送样单，将 5mL 样品瓶交给指定裁判，用于纯度分析。（提
交完样品溶液后可申请中场休息）
4 : .
附表
附表 1-1 物料的物性常数表
水溶解度
药品名称 分子量 密度（g/mL） 沸点(℃) 折光率
（g/100mL）
乙酸 118 易溶于水
正丙醇 易溶于水
乙酸丙酯 微溶于水
浓硫酸 —— —— 易溶于水
环己烷 不溶于水
乙酸乙酯 微溶于水
附表 1-2 无机盐溶解度与温度对照表
药品名称 0 ℃ 10 ℃ 20 ℃ 30 ℃ 40 ℃
氯化钠
氯化钙 100 128
碳酸钠
单位（g）：每 100 g 水中溶解无机盐的质量
5 : .
模块二：乙酸丙酯的质量分析与评价
 健康和安全
请分析本模块是否涉及健康和安全问题，如有，请写出相应预防措施。
 环境保护
请问本模块在产品制备中，是否会产生环境问题？如有，请写出相关环境保
护措施。
 基本原理
合成产物乙酸丙酯可用气相色谱进行鉴定，采用内标标准曲线法对精制产品
中乙酸丙酯的含量进行定量分析。
 目标
 准备标准曲线溶液
 计算乙酸丙酯的含量
 计算精制乙酸丙酯的产率（%）
 完成报告
完成工作的总时间是 180 分钟，标准曲线溶液和产品溶液配制由学生完成，
气相色谱测定由第三方检测机构完成，结果处理和工作报告撰写由学生完成。
1．仪器设备、试剂清单
气相色谱系统（火焰离子化检测器 FID）
主要设备
色谱柱（PEG（聚乙二醇）毛细管柱）
容量瓶（25mL、50mL、100mL)
玻璃器皿 吸量管（5mL、10mL)
烧杯
乙酸正丙酯标准品
乙酸乙酯标准品
药品与试剂 乙酸正丁酯标准品
无水乙醇
去离子水
2. 产物含量分析
（1）乙酸丙酯标准溶液配制：准确称取一定质量的乙酸丙酯标准品，用乙
醇溶解后转移入一定规格的容量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀。
（2）内标物标准溶液配制：选择合适的内标物，准确称取一定质量的内标
6 : .
物标准品，用乙醇溶解后转移入一定规格的容量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀。
（3）标准曲线工作溶液配制：用吸量管准确移取不同体积的乙酸丙酯标准
溶液至 5 个容量瓶中；再准确移取一定体积的内标物标准溶液至上述 5 个容量瓶
中，用乙醇稀释至刻度，摇匀。
（4）绘制标准曲线：由第三方检测机构提供标准曲线工作溶液浓度和谱图，
参赛选手以保留时间确定乙酸丙酯和内标物，以 Ai/As 为纵坐标，以乙酸丙酯标
准