实验二十八 高锰酸钾的制备.ppt

实验二十八高锰酸钾的制备
——固体碱熔氧化法
实验目的
学****碱熔法由二氧化锰制备高锰酸钾的基本原理和操作方法;
熟悉熔融、浸取。巩固过滤、结晶和重结晶等基本操作;
掌握锰的各种氧化态之间相互转化关系。
实验原理
氧化:
3MnO2+KClO3+6KOH = 3K2MnO4+KCl+3H2O
歧化:
3K2MnO4+2CO2= 2KMnO4+MnO2+2K2CO3
结晶:
除去MnO2后,根据产物溶解度随温度变化的不同,蒸发浓缩得到KMnO4晶体。
熔融
K2CO3
KCl
KMnO4
溶解度随温度变化曲线
实验内容(基本操作流程)
、
熔融
加热
分次加入3gMnO2
强热
墨绿色K2MnO4
溶解
K2MnO4溶液
通入CO2歧化
KMnO4、MnO2↓
抽滤
KMnO4溶液
蒸发浓缩
水浴
冷却
抽滤
烘箱烘干
产品
称量
回收产品
干涸
加热
KMnO4晶膜
KMnO4晶体
80℃
KMnO4外观及颜色
基本操作
启普发生器的使用
减压过滤
涂凡士林→检漏→装试剂→反应→后处理
清洗→连接抽滤瓶(不用滤纸)→过滤→取出晶体→立即清洗漏斗(以免发生堵塞,影响使用)
实验过程中的注意事项-1
熔融氧化二氧化锰时,最好用镍坩埚,其次是铁坩埚,不能用瓷坩埚;
搅拌用铁棒而不用玻璃棒;
过滤得KMnO4溶液时,最好要用砂芯漏斗,不能用滤纸。因为 KMnO4混有滤纸,在加热条件下易发生爆炸;
为了使K2MnO4发生歧化反应,最后通CO2,不能用HCl代替CO2;
通CO2过多,溶液的pH较低,溶液中会生成大量的KHCO3,而KHCO3的溶解度比K2CO3小得多,在溶液浓缩时,会KHCO3和KMnO4一起析出;
实验过程中的注意事项-2
蒸发浓缩只能采用水浴蒸发浓缩的方法。因为超过200℃KMnO4会分解;
冷却得到晶体后抽滤,一定不能用蒸馏水洗涤晶体;
干燥晶体时,烘箱温度也不能超过240℃,不能直接明火加热烘干。
实验过程中的注意事项-3