高分子材料研究方法-第十二-十四章.ppt

第3篇热分析
Thermal Analysis
绪论
热分析的定义及发展概况
热分析(thermal analysis),顾名思义,可以解释为以热进行分析的一种方法。1977年在日本京都召开的国际热分析协会(ICTA)第七次会议上,给热分析下了如下定义:即热分析是在程序控制温度下,测量物质的物理性质与温度的关系的一类技术。
其数学表达式为:P=f (T)
其中,P是物质的一种物理量;
T是物质的温度。
所谓程序控制温度一般是指线性升温或线性降温,当然也包括恒温、循环或非线性升温、降温。也就是把温度看作是时间的函数:
T =φ(t)
其中t是时间。
P=f (T或t)
物理性质
方法名称
包括内容及其定义
质量
热重测量
TG
在程序温度下,测量物质质量与温度的函数关系,重量为纵坐标,温度或时间为横坐标
微分热重法
GTG
将得到的热重曲线对时间或温度的一次微商作图
等压质量变化测定
IMCD
使挥发性产物的分压恒定,测定物质的平衡重量与温度的函数关系
逸出气体测量
EGD
检测从物质中逸出气体与温度的函数关系
逸出气体分析
EDA
测量从物质中释放出的挥发性产物的性质和量与温度的函数关系
热分析方法的分类和定义
物理性质
方法名称
包括内容及其定义
质量
放射性热分析
ETA
测量物质释放出放射性气体的性质和量与温度的函数关系
温度
热颗粒分析
TA
测量物质释放出的粒子的量与温度的函数关系
加热曲线测定
HCD
使测量物质的温度与程控温度之间的函数关系
加热速率曲线
HRC
加热曲线对时间的一次微商dT/dt对时间作图所得的曲线
加热速率倒数曲线
IHRC
加热曲线对时间的一次微商dt/dT对时间作图所得的曲线
差热分析
DTA
测量物质与参比物之间的温度差与温度的函数关系
定量差热分析
QDTA
能得到能量,和其他定量结果的DTA
物理性质
方法名称
包括内容及其定义
磁性
热磁测量
测量物质的磁化率与温度的函数关系
声学
热发声法
测量物质尺寸与温度的函数关系
热声法
测量声波通过物质以后的特性与温度之间的函数关系
电学
热光法
测量物质在一定的特征波长下通过率和吸光系数与温度的函数关系
热折光法
测量物质折光指数与温度的函数关系
热发光法
测量物质发光强度与温度的函数关系
热显微镜法
在程控温度下,用显微镜观察物质形象结构上发生变化与温度的函数关系
热分析存在的客观物质基础
在目前热分析可以达到的温度范围内,从-150℃到1500℃,任何两种物质的所有物理、化学性质是不会完全相同的。因此,热分析的各种曲线具有物质“指纹图”的性质。
通俗来说,热分析是通过测定物质加热或冷却过程中物理性质(目前主要是重量和能量)的变化来研究物质性质及其变化,或者对物质进行分析鉴别的一种技术。
热分析的起源及发展
1899年英国罗伯特-奥斯汀(Roberts-Austen)第一次使用了差示热电偶和参比物,大大提高了测定的灵敏度。正式发明了差热分析(DTA)技术。1915年日本东北大学本多光太郎,在分析天平的基础上研制了“热天平”即热重法(TG),后来法国人也研制了热天平技术。
1964年美国瓦特逊(Watson)和奥尼尔(O’Neill)在DTA技术的基础上发明了差示扫描量热法(DSC),美国PE公司最早生产了差示扫描量热仪,为热分析的定量分析作出了贡献。
1965年英国麦肯才(Mackinzie)和瑞德弗(Redfern)等人发起,在苏格兰亚伯丁召开了第一次国际热分析大会,并成立了国际热分析协会。