高效液相色谱的应用.pptx

液相串联质谱仪检测水产品中相关抗生素残留的研究
研究背景
随着人们生活水平的提高,对水产品的需求量越来越大,水产品中抗生素的种类和用量也在不断加大,抗生素在水产中的残留使食品安全面临着很大威胁,大量的动物粪便排放到水中,使水中有益微生物的活性下降,病原菌产生抗性,水产品中富集的有毒物质越来越多,威胁人类健康。
由于以前人们对环境中抗生素的来源、去向以及影响认识不够充分,对它们在环境介质中的残留水平没有相关规定和监管。所以,对此类低浓度的化合物高灵敏度、可靠性的分析检测是必不可少的。
对残留抗生素的准确分析有利于水环境的改善,液相串联质谱仪在检测水产品中的相关抗生素的残留有很好的效果。
磺***类抗生素是最常见的抗菌素也是常用的合成抗生素,作为饲料添加剂常被使用。
研究目标
优化磺***类抗生素的痕量检测以及前处理,观察盐度对回收率的影响。
主要借助HPLC法研究水产品中磺***类药物的提取、净化,对分离磺***类药物给出更优良的方法,这种方法精确度高且易操作,可以有效监控磺***类药物的残留。
设备与试剂的选择
样品前处理以及液相色谱条件
高效液相色谱仪,均质器,氮气浓缩装置,超声波发生器,快速混匀器均,旋转蒸发仪,高速台式离心机,电子分析天平。对试剂的选择以满足最佳要求为准,以醋酸(分析纯)和乙***(色谱纯)为主,以及各种磺***类药物。
磺***类药物的残留检测以及前处理实验
取样、称取、离心、移液;蒸馏提取(乙***是合适的溶剂)。
液相色谱条件的选择包括ODS-C18( mm×250 mm)的色谱柱,DAD 检测的二极管阵列检测器,对液相质谱串联仪的波长选择268 nm,进样量控制在30 μL,一般来说柱温控制在35 ℃,对于流动相而言采取乙***—3% 冰醋酸,梯度淋洗0 ~ min, mL/min,乙***与3% 冰醋酸的体积比为
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