1 实验目的
进一步了解电位滴定法的原理和测定方法。
用电位滴定法测定能生成难溶化合物的离子浓度。
2 实验原理
以银电极为指示电极,217型双盐桥饱和甘***电极为参比电极,与被测卤离子溶液组成电池,用pH/mV计测定滴加AgNO3标准溶液时电池的电动势。以电动势对滴加的AgNO3溶液的体积作图得电位滴定曲线,由电位滴定突跃确定化学计量点。滴定过程中发生以下化学反应:
Ag++X-®¾AgX↓
由于ψAg+/Ag=ψθAg+/Ag++
又 aAg+=γ[Ag+]
电池电动势E池=ψAg+/Agψ甘
=ψθAg+/Agψ甘++ + [Ag+]
在一定的实验条件下,ψθAg+/Ag、ψ甘及γAg+ 均为定值,所以
E池=常数+[Ag+]
E池与溶液中log[Ag+]呈线性关系。滴定卤离子混合溶液时,由于
Ksp(AgI)《Ksp(AgBr)<Ksp(AgCl)
故先生成AgI沉淀,再生成AgBr沉淀,最后生成AgCl沉淀,[Ag+]由小变大,产生三次电位突跃,可分别确定三个化学计量点。在滴定过程中,沉淀对卤离子的吸附很严重,加入凝聚剂NH4NO3可减少共沉淀,从而提高滴定分析的准确度。
用指示剂法确定上述卤离子混合液滴定的化学计量点是困难的。其原因有:没有合适的指示剂,AgBr和AgCl的Ksp相差不大,滴定突跃较小,难以准确确定化学计量点。
3 仪器和试剂
NaCl(优级纯),NH4NO3,·L-1AgNO3溶液( AgNO3于500mL二次水中,贮存于棕色试剂瓶中);pHS-2型(或其它型号)的pH/mV计,配以银电极和217型双盐桥饱和甘***电极,电磁搅拌器及搅拌磁子;10mL滴定管、10mL移液管各一支。
4 实验步骤
按pH/mV计的使用说明书调节好仪器,选择一mV档,。
NaCl标准溶液(·L-1)的配制:
,用水溶解后转移入100mL容量瓶,稀释至刻度,摇匀,计算NaCl的浓度。
AgNO3溶液的标定:
用10mL移液管移取NaCl标准溶液1份,放入50mL小烧杯中,加入20mL水,放入搅拌磁子,将电极浸入溶液中。将甘***电极接pH/mV计的(+)极,银电极接(-)极,开动搅拌器(注意:不要使磁子触到电极),搅匀后测量电池电动势。
在10mL滴定管中装入AgNO3溶液,开始滴定。滴加一次AgNO3溶液,测一次电动势(为了做到心中有数,可先粗测一次,了解一下电位突跃的位置,再进行正式滴定)。滴定开始时和结束前,每次加入的AgNO3溶液的体积可以多一些(例如,
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