HPLC法测定清火栀麦片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量论文.doc

HPLC法测定清火栀麦片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量论文.docHPLC法测定清火栀麦片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量论文
.freelonsilTMC18色谱柱(150mm×,5μm);流动相:甲醇-%冰醋酸水溶液(46:64);检测波长225nm和250nm;流速1ml/min。~(r=),%,RSD=% (n=5);~ (r=).freeline the content of andrographolide、dehydroandrographolide in Qinghuozhimai tablets by HPLC. Methods An external standard method by HPLC onsilTMC18 column as fixed phase and methanol-%HAC(46:64) as mobile phase 、250nm and the flol/ The linear range for andrographolide ple ple ethod is simple and accurate, ai tablets.

【Key illion2010数据处理系统。

甲醇(色谱纯),冰醋酸(分析纯),水为重蒸水;清火栀麦片由江西汇仁集团提供。穿心莲内酯(0797-200105)、脱水穿心莲内酯(854-9902)对照品由中国药品生物制品检定所提供,%%。

2 方法与结果

色谱条件色谱柱DiamonsilTM(钻石),C18,150mm×,5μm;流动相:甲醇-%冰醋酸水溶液(46:64);流速1ml/min;柱温25℃。检测波长225nm和250nm。

样品制备及方法可行性考察

对照品溶液取穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品适量,精密称定,甲醇溶解,制成浓度为穿心莲内酯20μg/ml和脱水穿心莲内酯50μg/ml的混合对照品溶液,备用。

样品溶液制备取本品20片,除去糖衣,研细,混匀。,精密称定,置25ml容量瓶中,加甲醇20ml,超声处理30min,放置至室温,用甲醇定容,摇匀,,取续滤液即得。

阴性样品溶液制备另取不含穿心莲药材的阴性样品*[*不含穿心莲药材的阴性样品:按清火栀麦片配方(删除穿心莲药材),采用该片剂制备工艺制得的样品],照供试品溶液项下操作制备成阴性样品溶液。

测定方法分别取对照品溶液、供试品溶液和阴性样品溶液10μl注入HPLC仪,绘制色谱图,穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的理论塔板数均不小于4000。样品中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯与相近峰分离清晰完全,,。且阴性样品在相同位置无干扰。见图1。

图1 对照品样品及阴性对照品的HPLC图谱
线性关系考察分别精密吸取穿心莲内酯、、、、