阿司匹林的制备.doc

一、实验目的和要求
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二、基本概念和实验原理
阿司匹林有退热止痛作用。纯品为白色针状或片状晶体,溶解于37℃水中,口服后在肠内开始分解为水杨酸。
阿司匹林学名为乙酰水杨酸,由水杨酸和乙酸酐在酸催化下酰基化反应制得。
在反应过程中会形成聚合物,利用阿司匹林和碳酸氢钠反应形成水溶性的钠盐,可与聚合物分离。
通过过滤将聚合物除去,加酸酸化得到阿司匹林,再重结晶纯化。
水杨酸含有酚基,能与稀三***化铁溶液反应,产生深紫色的溶液。纯净的阿司匹林不会产生紫色。所以通过对未反应的水杨酸的点滴试验,很容易检测产物的纯度。
产品可通过熔点,红外,核磁共振和液相色谱等鉴定。
本实验以水杨酸和乙酸酐为原料,在磷酸催化下酰基化反应制得乙酰水杨酸,通过溶解,过滤,结晶,重结晶等纯化得到阿司匹林产品。
三、仪器和材料
仪器:恒温水浴槽,搅拌器,温度计,冷凝管,三口瓶,烧杯,量筒,天平,砂芯漏斗,过滤瓶。
材料:水杨酸,乙酸酐,浓磷酸,饱和碳酸氢钠溶液,18%盐酸溶液,无水乙醇。
四、实验内容
实验装置图如下:
实验步骤
开启水浴恒温槽的电源,使水浴温度控制在60℃。
在三口瓶中加入5***杨酸,14ml(15g)乙酸酐,,按图的实验装置安装好。
在60℃的水浴中,搅拌,反应15min,取出,冷却至室温,在瓶中加入70ml水,继续搅拌5min,再放在冷水浴中静置5—10min,加入冰块,在冰水浴中静置10—20min,充分冷却,直至结晶完全,真空抽滤,用少量冰水洗涤二次。
将晶体放在250ml烧杯中,并加入70ml饱和碳酸氢钠溶液,搅拌到无二氧化碳放出为止。真空抽滤除去聚合物固体。
将滤液放在250ml烧杯中,边搅拌边慢慢滴入18%盐酸溶液,,直至结晶完全。真空抽滤,用少量冰水洗涤二次,得粗产品。
粗产品放入150ml烧杯中,加入20ml无水乙醇,搅拌,缓慢加热,直至晶体溶解,再加入40ml水,在室温中静置,再放入冰水浴中冷却,直至结晶完全。真空抽滤,用少量无水乙醇-水(1:2,v/v)溶液洗涤,烘干,得产品。称量,计算产率。

五、实验数据记录与处理
对产品进行称重,,根据方程式:
,=%,所得晶体为白色板状结晶。
六、实验结果与分析
,发现生成了难溶于水的聚合物固体,通过资料查阅知,