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复方丹参颗粒
Fufang Danshen Keli

【处方】丹参1350g 三七423g
冰片24g
【制法】以上三味,,提取液滤过,滤液回收乙醇并浓缩至适量,备用;药渣加50%,提取液滤过,滤液回收乙醇并浓缩至适量,备用;药渣加水煎煮2小时,煎液滤过,滤液浓缩至适量,与上述各浓缩液合并,喷雾干燥,制成干膏粉。三七粉碎成细粉,加入上述干膏粉和适量的糊精,混匀,制成颗粒,干燥。冰片研细,用无水乙醇溶解,均匀地喷于颗粒上,包薄膜衣,制成1000g,即得。
【性状】本品为薄膜衣颗粒,研碎后显棕色至棕褐色;气芳香,味微苦。
【鉴别】(1) 取本品1g,研细,加***15ml,超声处理5分钟,滤过,药渣备用,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取丹参***ⅡA对照品和冰片对照品,分别加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B) 试验,吸取供试品溶液2~4μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯(19∶1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与丹参***ⅡA对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。喷以2%香草醛硫酸溶液,在110℃加热至斑点显色清晰,在与冰片对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取【含量测定】“三七皂苷类”项下滤过所得溶液,蒸干,残渣加水10ml使溶解,滤过,滤液至C18小柱(,分别用甲醇5ml和水5ml预处理)上,分别用水10ml、25%甲醇10ml洗脱,弃去洗脱液,再用甲醇10ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取三七对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取三七皂苷R1对照品、人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rg1对照品及人参皂苷Re对照品,分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述六种溶液各2μl,分别点于同一高效预制硅胶G薄层板上,以二***甲烷-无水乙醇-水(70:45:)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。
【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ C)。
【含量测定】丹参***ⅡA 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D) 测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(73∶27)为流动相;检测波长为270nm。理论板数按丹参***ⅡA峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备取丹参***ⅡA对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加甲醇制成每1ml中含20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取装量差异项下的本品,混匀,取适量,研细,,精密称定,置具塞棕色瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)15分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每袋含丹参以丹参***ⅡA(C19H18O3)计,。