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红外分光光度法操作规程.doc


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文档列表 文档介绍

建立红外分光光度法操作规程。

本规程适用于红外分光光度法试验。

《药品生产质量管理规范(1998年修订)》国家药品监督管理局(1999)

QC质检员对本规程的实施负责。
QC主管对本规程的有效执行承担监督检查责任。


,使分子的振动和转动运动由较低能级向较高能级跃迁,从而导致对特定频率红外辐射的选择性吸收,形成特征性很强的红外吸收光谱。红外光谱是鉴别物质和分析物质化学结构的有效手段。

“JJG681-90色散型红外分光光度计”和中国药典附录规定,并参考仪器说明书,对仪器定期进行校正检定。目前国家尚未颁布付里叶变换红外光谱仪的计量检定规程,但这类仪器可参照色散型红外分光光度计进行检定。

,在3000cm-1附近的波数误差应不大于±5cm-1,在1000cm-1附近的波数误差应不大于±1cm-1。

,以常用的扫描速度记录厚度为50μm聚苯乙烯膜红外光谱图。测量有关谱带的位置,其吸收光谱图应符合《药品红外光谱集》所附聚苯乙烯图谱的要求,并与参考波数(见表1)比较,计算波数准确度。
表1 聚苯乙烯吸收光谱常用的波数值
波数(cm-1)
波数(cm-1)









~690cm-1范围内有较多的吸收峰可资比较,适于测定中等分辨率的仪器。一般需用适当液层厚度的固定厚度密封液体池,选用液体池的窗片材料应能保证在测量波数范围内有良好的红外光透过率、窗片应有良好的光洁度和平面平行度,注样品时将液体池放在一楔形板上,打开2个进样孔塞,把样品用专用注射器从下部进样孔缓缓注入。同时观察池内液面缓缓上升而不夹带气泡,至液体在上进样孔内接近满溢时,取下注射器,先盖好下进样孔塞,再盖上上进样孔塞,吸去外溢液体后即可在仪器上测定吸收光谱,其主要谱带见表2。
表2 茚主要吸收谱带的波数值(50μm液层,cm-1)
3970





1251



,对同一张聚苯乙烯膜进行反覆重叠扫描。一般扫描3~5次。从扫描所得光谱测定波数的重现性。测得的各吸收峰的重现性应符合国家计量检定规程JJG681-90的要求。
。色散型红外仪用常规狭缝程序,通常的扫描速度,或以较狭缝程序用较慢的扫描速度,记录聚苯乙烯的图谱。付里叶红外仪设置于2cm-1分辨率和适宜的扫描次数,依法记录光谱图。在3110~2850cm-1范围内,应能显示7个吸收带,其中2851cm-1和2870cm-1之间的分辨深度应不少于18%透光率

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