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实验部分

的合成
苄基对苯甲酸咔唑(cmba)的合成如图1-1所示:,再加入40mlDMSO,在85℃下溶解搅拌反应30min,得深褐色溶液。,在30min内持续慢慢加入到反应器中,加料结束后在85℃下搅拌反应一夜。取出投入到300ml冷水中,析出白色固体,抽滤后得淡黄色滤液,用浓盐酸调节PH至3-4,析出淡黄色沉淀,抽滤后用95%乙醇重结晶,冷却得淡黄色结晶,晾干后称重。
图1-1 cmba配体的合成路径

()() NaOH固体,用5ml溶剂为1:1的CH3OH和H2O溶解在小玻璃瓶1中,静置,得到淡黄色澄清溶液,,2’-bipy,用2mLCH3OH溶液溶解在小玻璃2中,(ClO4)2·6H2O晶体,用2mlCH3OH溶液溶解在小玻璃瓶3中,待瓶1,2和3中的溶质完全溶解后,在瓶3里放一个小转子,置于搅拌器上,用干净的玻璃滴管将瓶2和瓶1里的溶液依次缓慢滴加到瓶3里,混合溶液呈淡黄色且有淡黄色沉淀,继续搅拌1h,搅拌结束后过滤得到的沉淀用甲醇重结晶,用干净的小瓶子过滤,在滤液瓶子上贴好标签,瓶口用保鲜膜封住,点个小洞,挥发3天时间,得到纯净的淡黄色配合物晶体。

的合成如图2-1所示:-巯基吡啶于100ml圆底烧瓶中,在50℃加入乙酸乙酯搅拌至溶解,,在室温下用乙酸乙酯溶解。将用乙酸乙酯溶解的溴乙酸倒入到用乙酸乙酯溶解的2-巯基吡啶的圆底烧瓶中,立即产生黄色沉淀,过滤,滤液再搅拌30min,产生白色沉淀,过滤,得到白色粉末,晾干后称重。

图2-1 T1配体的合成

()()NaOH固体,用4mlCH3OH溶解在小玻璃瓶1中,静置,得到无色澄清溶液,(OAc)2·2H2O晶体,用2mL CH3OH溶液溶解在小玻璃瓶2中,待瓶1和2中