2017年1月3日新铝公司安全会议纪要.ppt

重量分析法
§1 挥发法
§2 液—液萃取法
§3 沉淀法
本章小节
以质量为测量值的分析方法为重量分析方法。
 
 
 

重量分析是称取一定样品(s), 将被测组分以单质或化合物状态
分离出来(分离:挥发、萃取、沉淀法)并转化为称量形式,
称其重量(w),求x%.
特点: 1. 分离:将样品中被测组分或被测组分产物分离出来
      2. 称量:分析天平,常量分析
       3. 准确度高:分析天平称量误差小, ~
缺点:繁琐,费时
利用物质的挥发性,通过加热,使被测组分分离出
来。根据样品重量的减少计算被测组分的含量;或将选
出组分用吸收剂吸收,根据吸收剂增加的重量,计算被
测组分的含量。
一. 直接法
若有几种挥发性物质并存时,应选择适当吸收剂,使
被测组分定量吸收而不吸收其他共存物。称量吸收剂增
重测x%,这种方法称的是被测物——称直接法。
§1. 挥发法
由于直接法常用高温氧化,故也称为灼烧法。
药典中药物纯度检查灰分测定即用灼烧法。如灼烧残渣,
有机物含无机杂质。药典检查项目规定,炽灼残渣不能超
过一定限度。
例如:水杨酸<%
二. 间接法
根据样品减少的重量加以测定的方法。如:干燥失重,
包括结水,吸湿水及该条件下能挥发物质。

例:葡萄糖C6H12O6•H2O→ C6H12O6+H2O↑至恒重

恒重:|W1-W2|< S—样重

W—干燥后重
三. 干燥方式:(一般了解)
根据样品的性质选择干燥方式(耐热性,挥发难易)
1. 常压干燥失重:稳定不宜分解、氧化、挥发的样品;
2. 减压干燥:低沸点或高温易变质等样品;
3. 干燥机干燥:已升华或受热不稳定的样品。
§2 液—液萃取法(不要求)
实验: 紫色
l4为萃取剂,l4两个互不相
容的溶剂中溶介度不同而被萃取。相似相溶原则。
萃取重量法:根据被测组分在两种互不相容的溶剂中溶解
度不同,使被测组分由原来溶剂中定量转入
另一溶剂,然后合并萃取液,蒸干(除去萃
取剂)称萃取物重,计算x%.
一. 萃取基本原理
利用物质溶解性差异来分离。
亲水性: 物质含极性集团越多,亲水性越强。极性集团能与水
形成氢键而溶于水,无机盐类等离子型化合物,易形
成水合离子,因而易溶于水,这种性质为亲水性。
疏水性: 有许多有机化合物无极性或极性弱而使之难溶于水而
易溶于有机溶剂。
烷烃链越长,芳烃环越多,在水中熔介度越小。
二. 分配系数与分配比
1. 分配系数
A(水相) ↔ A(有机相)
当分配达到平衡时,溶质A在两相中浓度比是一个常数。
K = [A]0/[A]w
K大,大部分进入有机相,易被萃取。
K小,大部分留在水相,不易被萃取
在用分配系数表示萃取情况时,溶质仅限于以某种固定不便
的化合态存在于两相中。
而: C6H5COOH (HB)
在水相中 HB + H2O ↔ H3O+ + B-
在苯中缔合 2HB ↔(HB)2
即: 水相: HB B-
有机相: HB (HB)2
此时分配系数并非常数,怎么办?
2. 分配比
D = C0/Cw C0 —有机相中溶质总浓度
Cw—水相中溶质总浓度
D与K不同,D不是常数。
K = [A]0/[A]w ≠ D
即: 对于复杂体系,K≠D。K并不能说明有多少被萃
取,而应用D表示。

三. 萃取效率
:表示萃取的完全程度
由上推导:萃取百分率是分配比与两相体积比的函数。
★D大,V0/Vw大时,E高,利于萃取。
DV0/VW在0~5之间,萃取百分率
明显提高,大于5效果不明显。
D 1 10 100 1000
E(%) 50 91 99
D大的体系,萃取百分率大,那么
D小体系怎么办?下面介绍多次萃取。