7 粉末衍射方法
(XRD)原理
、Kβ及Kα1、Kα2的鉴别
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1. 德拜照相
亦称德拜-雪莱法,(Debre一Scherrer method)
样品:是多晶体(粉末晶体,<200目),装在一个直径
-,长度15mm的柱子中。
光源:单色X射线。垂直柱子照射在样品上。
结果:用底片记录。底片环绕粉末柱安装。
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入射X射线So
2θ110
穿透样品的射线
衍射产生的原理:
粉末柱中样品的颗粒无数多,并且去向是随机的
每个颗粒都含有面网间距不同的一系列面网。
对于任意一组面网,如(110)面网。当入射X射线照射到样品上时,必然有部分颗粒的取向正好使得(110)面网处在符合布拉格方程式的方位,即
λ=2d110sinθ110
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入射X射线So
2θ110
2θ110
d) 同时还有部分颗粒的取向正好相反,也在另一个与入射线夹角为2110 的方向产生了衍射。
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入射X射线So
4θ110
e) 还是由于颗粒众多和取向随机,最终导致110面网的衍射分布在一个圆锥面上。圆锥顶角4 。
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f) 对于其他面网也是一样的,也形成顶角为4 的衍射圆锥。
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h) 环形围绕样品(粉末柱)安装底片,即得到最终的衍射照片。对于其他面网也是一样的,也形成顶角为4 的衍射圆锥。
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衍射线在底片上留下的形状:
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摄谱装置(粉末照相机)如下图所示,。(相当于周长180mm和360mm)
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