化妆品中4-氨基联苯及其盐的检测方法.pdf

化妆品中 4-氨基联苯及其盐的检测方法
目录拼音1 范围2 方法提要3 试剂与材料4 仪器5 分析步骤6 测定7 计算8 精密
度9 色谱图与质谱图相关文献
拼音
huà zhuāng pǐn zhōng 4-ān jī lián běn jí qí yán de jiǎn cè fāng fǎ
《化妆品中4-氨基联苯及其盐的检测方法》由国家食品药品监督管理局于2012年1月18日国食药
监保化[2012]13号发布。
化妆品中4-氨基联苯及其盐的检测方法
1 范围
本方法规定了化妆品中4-氨基联苯及其盐的液相色谱/串联质谱测定方法。
本方法适用于化妆品中4-氨基联苯及其盐的测定,,。
2 方法提要
样品中禁用芳香胺4-氨基联苯及其盐,通过超声提取,液液萃取及固相萃取小柱净化并浓缩后,
用适当的有机溶剂定容,经液相色谱/串联质谱测定,以内标法定量。
3 试剂与材料
甲醇:色谱纯。
乙腈:色谱纯。
甲酸:色谱纯。
正己烷:分析纯。
乙醚:分析纯。
氯化钠饱和溶液。
HLB 固相萃取小柱或相当者:500mg/6mL。
30% 甲醇水溶液:甲醇()+水=30+70。
氨水:NH3含量25% ~28%。
5% 氨水甲醇溶液:氨水()+甲醇= 5+95,现配现用。
4-氨基联苯:CAS 92-67-1,纯度>99%。
4-氨基联苯-D9:CAS 344298-96-0,纯度>99%。
4-氨基联苯标准贮备液(1000μg/mL):,用甲醇溶解,稀释,定
容至10mL,于-18℃下保存。
4-氨基联苯标准工作溶液:分别取()标准贮备液,用甲醇稀释定容,制成浓度为
1000ng/mL 的标准溶液,于-18℃下保存。临用时用50%甲醇水溶液稀释成500ng/mL、250ng/mL、
125ng/mL、50ng/mL、25ng/mL、5ng/mL。
4-氨基联苯-D9 内标标准溶液:用50%甲醇稀释内标标准品溶液,得到100 ng/mL 4-氨基
联苯-D9内标溶液。
分别从4-氨基联苯标准工作溶液() ng/mL 内标溶
液()混合,制得内标4-氨基联苯-D9浓度为50ng/mL,4-氨基联苯分别为250 ng/mL、125
ng/mL、、25 ng/mL、 ng/mL、 ng/mL 的标准溶液。并根据需要配制成相应浓
度的空白基质加标标准溶液。
4 仪器
液相色谱-串联质谱检测器(配 ESI 离子源)。
分析天平:。
涡旋混合器。
离心机:转速10000r/min,容量为10mL。
样品过滤器: μm PTFE 滤膜或相当者。
5 分析步骤
化妆水、面霜、粉底类化妆品
(),置于10mL 具塞塑料离心管中,加入1mL 浓度为100ng/mL 氘